[发明专利]一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法的领域。

背景技术

随着信息、电子和电力行业的迅猛发展，具有高介电特性的聚合物复合电介质材料有着引人瞩目的应用前景，并成为行业研究的热点，特别是以低成本制备介电陶瓷/聚合物高介电复合材料已成为行业发展的重要方向。目前广泛研究的是以钙铜钛氧介电陶瓷为填料来增强聚合物薄膜的介电特性，但现有的晶体钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法中存在烧结晶体陶瓷高耗能，制备得到的晶体钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜在低浓度（陶瓷的质量分数在20%以下）掺杂时介电常数较低的问题，不能满足实际生产的需要。

发明内容

本发明是要解决现有的晶体钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法中烧结晶体陶瓷高耗能，制备得到的晶体钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜在低浓度（陶瓷的质量分数在20%以下）掺杂时介电常数较低的问题，而提供了一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。

一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜，由非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒、4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和溶剂制备得到的薄膜；其中，所述的4,4'-二氨基二苯醚与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（2.97~16.93）:1，溶剂的体积与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（45mL~254mL）:1g。

一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、向非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒中，加入溶剂、4,4'-二氨基二苯醚，以40kHz~60kHz的频率超声0.5h~2.5h，然后，在搅拌速率为400r/min~800r/min的搅拌条件下，加入均苯四甲酸酐，继续搅拌，全部反应时间为2h~4h，之后，静置6h~36h，得到非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液；其中，溶剂的体积与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（45mL~254mL）:1g，所述的4,4'-二氨基二苯醚与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（2.70~15.39）:1，加入的均苯四甲酸酐与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为（2.97~16.93）:1；

二、取步骤一得到的非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液，涂于表面光滑的介质上，将涂有混合溶液的介质放入干燥箱中，从室温加热至80℃~330℃进行酰亚胺化处理，将介质剥离，即得到非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜。

本发明的优点：

一、本发明提供了一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，制备工艺简单，采用4,4'-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐作为聚酰亚胺基体的原材料，成本低廉，非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷采用低温烧结，节省能源；

二、本发明提供了一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，在低浓度掺杂时（非晶钙铜钛氧陶瓷在复合薄膜的质量分数小于20%）就可较大幅度提高介电常数；非晶钙铜钛氧陶瓷在复合薄膜的质量分数为5%时，常温介电常数达到4.4（10²Hz），与晶体钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜中晶体钙铜钛氧陶瓷在复合薄膜的质量分数为20%时的常温介电常数仅达到3.8（10²Hz）相比较，提高了15%。

附图说明

图1为试验一制备得到的质量分数为5%的非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的X射线衍射分析的对比图。其中，曲线a为现有的纯聚酰亚胺薄膜的X射线衍射图；曲线b为试验一制备得到的质量分数为5%的非晶CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的X射线衍射图；曲线c为现有的质量分数为20%的晶体CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的X射线衍射图。