[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法有效
| 申请号： | 201210482891.X | 申请日： | 2012-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN103833555A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 黄悦;郑飞 | 申请（专利权）人： | 上海京新生物医药有限公司;上虞京新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/62 |
| 代理公司： | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人： | 李大刚 |
| 地址： | 201210 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 制备 方法 | ||
1.一种盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：包括步骤，
A.以甲酸为溶剂，在50℃到150℃下，氨基甲酸酯和化合物II反应0.25小时-4小时，得混合物a；其中，氨基甲酸酯和化合物II的投料摩尔比为1.0-5.0:1，甲酸和化合物II的投料体积质量比(毫升/克)为1.0-10.0:1；
B.将混合物a蒸去甲酸，加入盐酸，盐酸和化合物II的体积质量比（毫升/克）为1.0-5.0:1，在40℃到110℃下水解0.5-10小时，在-5℃-30℃的温度环境中降温析晶，过滤即得盐酸美金刚；
其中，氨基甲酸酯为，化合物II为1-溴-3,4-二甲基金刚烷，R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，氨基甲酸酯和化合物II的投料摩尔比为1.0-2.0:1，甲酸和化合物II的投料体积质量比为1.0-5.0:1；反应温度为80℃到150℃。
3.根据权利要求1或2所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，甲酸为无水甲酸或者是甲酸的水溶液。
4.根据权利要求3所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的甲酸的水溶液的甲酸浓度大于80%。
5.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中，水解时间为2.0-5.0小时；水解温度为90℃-110℃。
6.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中，析晶的温度为5℃-25℃。
7.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于： 所述的盐酸的质量浓度为5%-37%。
8.根据权利要求7所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：所述的盐酸的质量浓度优选为20%-37%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海京新生物医药有限公司;上虞京新药业有限公司，未经上海京新生物医药有限公司;上虞京新药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210482891.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：可缠绕耳机线的手机壳
- 下一篇：一种TD-SCDMA通用射频测试装置
