[发明专利]一种FK506-A化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201210483603.2 | 申请日： | 2012-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN102924478A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 任风芝;段宝玲;张雪霞;陈书红;李丽红;刘进怀;郑智慧;成晓迅;张艳立;李晓露;李宁;王海燕;孟雅娟 | 申请（专利权）人： | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fk506 化合物 制备 方法 | ||
1.FK506-A化合物的制备方法，该化合物结构如式（1）所示
其特征在于包括以下步骤：
a、将FK506于110-150℃下加热2-25分钟，得到FK506-A粗品；
b、向FK506-A粗品中加入有机溶剂，溶解后加入硅胶，搅拌均匀后干燥，得到干样；
c、将干样加入装有硅胶的层析柱中，加入洗脱溶剂进行洗脱，收集经HPLC测定FK506-A纯度≥75%的洗脱液，浓缩至干，所得固体进行结晶得到FK506-A纯品。
2.根据权利要求1所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：a步骤所述加热其温度为120-130℃。
3.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：b步骤所述有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、甲醇中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：所述硅胶其粒度为100-400目。
5.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：b步骤所述硅胶其用量为FK506-A粗品质量的1-2.5倍。
6.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：c步骤所述硅胶其用量为FK506-A粗品质量的8-15倍。
7.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：c步骤所述洗脱溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、乙腈、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、甲醇中任意一种或几种的混合液。
8.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：c步骤所述浓缩其浓缩条件是在30-60℃下减压浓缩。
9.根据权利要求1或2所述FK506-A化合物的制备方法，其特征在于：c步骤所述结晶，其方法是向每克所得固体中加入5-15毫升结晶溶剂，溶解后，缓慢降温结晶，待晶体不再析出，过滤，用结晶溶剂洗涤滤饼1-2次，将滤饼置于30-60℃下真空干燥；所述结晶溶剂是正己烷、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、乙腈、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、异丙醇、甲醇、水中任意一种或几种的混合液。
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