[发明专利]一种(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法无效
申请号: | 201210483995.2 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102976929A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李春雷;丁炬平;张仁延;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07C59/68 | 分类号: | C07C59/68;C07C51/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯氧基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
1.(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,是采用2,4-二氯苯乙酮与苯酚为初始原料与强碱、铜粉在氮气保护下加热得到1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮,1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮与升华硫粉,吗啡啉回流,然后在盐酸与醋酸的混合溶液中水解得到(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸。
2.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述的强碱是指氢氧化钠,氢氧化钾。
3.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述加热的温度为125度到130度之间。
4.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法制得:取500克邻氯苯乙酮,500克对氯苯酚,200克氢氧化钠,30克铜粉氮气保护条件下,加热搅拌10小时,冷却至室温,将混合物倒入2000毫升3N的氢氧化钠溶液中,乙酸乙酯提取得到1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮的粗品,不需要纯化,将得到的1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮粗品与250克升华硫粉,1000克吗啡啉加热回流5小时,冷却至室温,将冷却后的混合物加入到含有1800毫升浓盐酸与1800毫升冰醋酸的混合溶液中,回流18个小时,然后减压旋蒸到60%左右的溶液,将残液倒入到4000毫升的水中,机械搅拌,有固体析出,过滤,所得固体用10000毫升乙酸乙酯溶解,并加入2000毫升水和500克碳酸氢钠,搅拌10分钟,分液,有机相旋干,得到黑色固体,将所得黑色固体溶解到5000毫升3N的氢氧化钠溶液中,用乙酸乙酯提出杂质,水相用浓盐酸调到酸度到3左右,有淡黄色固体析出,过滤得黄褐色固体431克,即是(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的纯品。
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