[发明专利]一种(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210483995.2 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102976929A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 李春雷;丁炬平;张仁延;余强 申请(专利权)人: 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司
主分类号: C07C59/68 分类号: C07C59/68;C07C51/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215123 江苏省苏州市工业*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯氧基 苯基 乙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,是采用2,4-二氯苯乙酮与苯酚为初始原料与强碱、铜粉在氮气保护下加热得到1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮,1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮与升华硫粉,吗啡啉回流,然后在盐酸与醋酸的混合溶液中水解得到(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸。

2.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述的强碱是指氢氧化钠,氢氧化钾。

3.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述加热的温度为125度到130度之间。

4.如权利要求所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法,其特征在于:所述(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的合成方法制得:取500克邻氯苯乙酮,500克对氯苯酚,200克氢氧化钠,30克铜粉氮气保护条件下,加热搅拌10小时,冷却至室温,将混合物倒入2000毫升3N的氢氧化钠溶液中,乙酸乙酯提取得到1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮的粗品,不需要纯化,将得到的1-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-乙酮粗品与250克升华硫粉,1000克吗啡啉加热回流5小时,冷却至室温,将冷却后的混合物加入到含有1800毫升浓盐酸与1800毫升冰醋酸的混合溶液中,回流18个小时,然后减压旋蒸到60%左右的溶液,将残液倒入到4000毫升的水中,机械搅拌,有固体析出,过滤,所得固体用10000毫升乙酸乙酯溶解,并加入2000毫升水和500克碳酸氢钠,搅拌10分钟,分液,有机相旋干,得到黑色固体,将所得黑色固体溶解到5000毫升3N的氢氧化钠溶液中,用乙酸乙酯提出杂质,水相用浓盐酸调到酸度到3左右,有淡黄色固体析出,过滤得黄褐色固体431克,即是(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸的纯品。

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