[发明专利]含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210484345.X | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN103833970A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黎乃元 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07F7/10;H01L51/30;H01L51/46;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘诚;何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻吩 噻二唑 共聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物,其特征在于,具有以下结构式:
其中,R1、R2为C1~C20的烷基;R3、R4为C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;n为1~100之间的整数。
2.一种含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,化合物A的结构式为:
其中,R1、R2为C1~C20的烷基;
化合物B的结构式为:
其中,R3、R4为C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
在惰性气体的氛围下,将化合物A、化合物B在催化剂和溶剂存在的条件下进行Stille耦合反应,其中,化合物A与化合物B的摩尔比为1:1.5~1.5:1,反应温度为50°C~120°C,反应时间为6~100小时,分离纯化后得到具有以下结构式的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物:
其中,n为1~100的整数。
3.根据权利要求2所述的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Pd2(dba)3、Pd(PPh3)4或Pd(PPh3)2Cl2,催化剂的用量为化合物A的摩尔量的0.05%~20%;所述溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚、苯或甲苯;
所述分离纯化的步骤为:
往反应体系中加入甲苯及去离子水进行萃取,取有机相,减压蒸馏除去所述有机相的至少部分溶剂,再将所述有机相滴入到无水乙醇中沉析,抽滤、烘干后得到固体粉末,再将所述固体粉末用氯仿溶解,过中性氧化铝层析柱,除去有机溶剂,甲醇沉降,抽滤,所得固体用丙酮索氏提取器提取三天,甲醇沉降,抽滤,真空泵下抽过夜得到提纯后的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物。
4.根据权利要求2所述的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下方法制备:
提供化合物C和化合物D,
化合物C的结构式为:
化合物D的结构式为:
其中,R1、R2为C1~C20的烷基;
在惰性气体的氛围下,将化合物C溶解于足量的N,N-二甲基甲酰胺,缓慢滴加正丁基锂,在-90°C下搅拌反应2小时,其中化合物C与正丁基锂的摩尔比为1:2~1:4,然后在-90°C下慢慢注入化合物D,升温到室温后反应10小时,水洗,用无水乙醚萃取,取有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏,经硅胶层析柱分离得到所述化合物A,其中,化合物C与化合物D的摩尔比为1:2。
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