[发明专利]一种复分解法高纯碳酸钡及其制备方法

权利要求书

1.一种碳酸钡产品，其特征在于，纯度在99.90重量%以上。

2.如权利要求1所述的碳酸钡产品，其中锶含量小于100ppm，D50在0.60-0.85μm之间；优选铁含量小于5ppm。

3.一种权利要求1或2所述碳酸钡产品的制备方法，包括如下步骤：

（1）碳化反应步骤：将多硫化钡溶液与CO₂气体进行碳化反应，得到碳酸钡和硫磺混合物进行固液分离，得到固体和液体；

（2）复分解反应步骤：将步骤（1）得到的固体加入到NH₄NO₃溶液中，控制Ba²⁺和NO₃^-的摩尔比为1/（2.0～2.1），加热升温至110～115℃，冷却分离得到固体和液体；

（3）净化步骤：将步骤（2）得到的固体在55～65℃下制成饱和溶液，将H₂O₂按每立方米溶液0.55-0.68L H₂O₂加入溶液中，煮沸，分离得到固体和液体；以及

（4）合成步骤：将步骤（3）得到的液体在70～75℃下与(NH₄)₂CO₃溶液反应，(NH₄)₂CO₃的加入速度为0.45～0.50L/min，分离得到固体和液体，将固体洗涤烘干得到碳酸钡产品。

4.如权利要求3所述制备方法，其中，步骤（1）所述多硫化钡溶液的浓度为0.42～0.45mol/L，锶含量在500ppm以下。

5.如权利要求3或4所述制备方法，其中，步骤（1）所述多硫化钡溶液是Ba-Mn结合生产Ba(OH)₂·8H₂O的结晶母液。

6.如权利要求3-5任一项所述制备方法，其中，步骤（2）中，升温至112～114℃后维持0.5-2小时后停止加热。

7.如权利要求3-6任一项所述制备方法，其中，步骤（2）中，在加热升温过程中产生的气体，对气体进行吸收用于制备(NH₄)₂CO₃。

8.如权利要求3-7任一项所述制备方法，其中，步骤（4）中，洗涤为用用1：（5～6）料水质量比在95℃以上洗涤，优选热洗两次，每次维持1.5～2小时。

9.如权利要求3-8任一项所述制备方法，其中，步骤（4）中，在160～180℃烘干10-14小时，粉碎过筛获得碳酸钡产品。

10.如权利要求3-9任一项所述制备方法，其中，各步骤得到的副产品均分别进行回收利用；其中步骤（1）中得到液体回收用于稀释原料多硫化钡形成多硫化钡溶液用做反应原料；步骤（2）中分离得到液体用于回收制备普通等级的钡盐产品；步骤（3）中分离得到的固体用于回收硫磺；步骤（4）中，分离得到的液体经过蒸发浓缩回收应用步骤（2）的复分解反应。

11.一种权利要求3-10任一项所述制备方法制备得到的碳酸钡产品。