[发明专利]一种复分解法高纯碳酸钡及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机精细化工技术领域，特别是涉及一种复分解法高纯碳酸钡及其制备方法。

背景技术

高纯碳酸钡主要用于电子元器件制造，特别是MLCC产品需要低锶低杂质的高纯碳酸钡产品，目前的制备方法主要是采用硝酸钡、氯化钡合成路线，合成母液直接排放会带来较大的环境污染。

发明内容

本发明解决的技术问题是：一种利用低锶的多硫化钡溶液经过碳化反应后，经过复分解反应制备碳酸钡的方法及通过该方法获得的产品。

具体来说，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种碳酸钡产品，其特征在于，纯度在99.90重量%以上。

其中，锶含量小于100ppm，D50在0.60-0.85μm之间；优选铁含量小于5ppm。

一种所述碳酸钡产品的制备方法，包括如下步骤：

（1）碳化反应步骤：将多硫化钡溶液与CO₂气体进行碳化反应，得到碳酸钡和硫磺混合物进行固液分离，得到固体和液体；

（2）复分解反应步骤：将步骤（1）得到的固体加入到NH₄NO₃溶液中，控制Ba²⁺和NO₃^-的摩尔比为1/（2.0～2.1），加热升温至110～115℃，冷却分离的固体和液体；

（3）净化步骤：将步骤（2）得到的固体在55～65℃下制成饱和溶液，将H₂O₂按每立方米溶液0.55-0.68L加入溶液中，煮沸，分离得到固体和液体；以及

（4）合成步骤：将步骤（3）得到的液体在70～75℃下与(NH₄)₂CO₃溶液反应，(NH₄)₂CO₃的加入速度为0.45～0.50L/min，分离得到固体和液体，将固体洗涤烘干得到碳酸钡产品。

其中，步骤（1）所述多硫化钡溶液的浓度为0.42～0.45mol/L，锶含量在500ppm以下。

其中，步骤（1）所述多硫化钡溶液是Ba-Mn结合生产Ba(OH)₂·8H₂O的结晶母液。

其中，步骤（2）中，升温至112～114℃后维持0.5-2小时后停止加热。

其中，步骤（2）中，在加热升温过程中产生的气体，对气体进行吸收用于制备(NH₄)₂CO₃。

其中，步骤（4）中，洗涤为用用1：（5～6）料水质量比在95℃以上洗涤，优选热洗两次，每次维持1.5～2小时。

其中，步骤（4）中，在160～180℃烘干10-14小时，粉碎过筛获得碳酸钡产品。

其中，各步骤得到的副产品均分别进行回收利用；其中步骤（1）中得到液体回收用于稀释原料多硫化钡形成多硫化钡溶液用做反应原料；步骤（2）中分离得到液体用于回收制备普通等级的钡盐产品；步骤（3）中分离得到的固体用于回收硫磺；步骤（4）中，分离得到的液体经过蒸发浓缩回收应用步骤（2）的复分解反应。

一种所述制备方法制备得到的碳酸钡产品。

本发明的有益效果如下：

本发明采用含有低锶的多硫化钡为起始原料，通过与硝酸铵发生复分解制备高纯碳酸钡同时母液循环处理，低成本制备了高纯碳酸钡产品，同时减少了环境污染。本发明获得高纯碳酸钡产品的纯度在99.90重量%以上；锶含量小于100ppm，铁含量小于5ppm；D50在0.60-0.85μm之间。

本发明利用Ba-Mn结合生产氢氧化钡的过程中产生的废液为原料，将其碳化反应后，与硝酸铵进行复分解反应制备高纯碳酸钡，提高了材料利用率，降低了成本并减少了环境污染。提供了一种通过废液低成本地制备碳酸钡的方法。

附图说明

图1：本发明制备碳酸钡的工艺流程图；

具体实施方式

本发明高纯碳酸钡的制备方法，通过下述化学反应实现的：

BaS_X+1+CO₂+H₂O→BaCO₃+(x)S↓+H₂S↑