[发明专利]石墨烯纳米带及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学材料合成领域，尤其涉及一种石墨烯纳米带及其制备方法。

背景技术

碳材料的种类包括零维的富勒烯（C₆₀等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等。碳纳米壁（英文缩写CNW）是具有二维扩散结构的碳纳米结构体，其最典型的形貌特征就是可垂直于基底材料表面生长，且为厚度大于石墨烯的壁状结构，其与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料。

石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比很大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，以进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带制备过程中存在尺寸控制困难、产量低的问题，从而限制了其应用。

发明内容

本发明的发明目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种石墨烯纳米带及其制备方法，采用热还原法剥离氧化碳纳米壁，剥离时间短，制备效率高，工艺简单。

为达到本发明的发明目的，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：(a)制备氧化碳纳米壁浆料：取碳纳米壁加入到浓硫酸中，加入高锰酸钾并搅拌，再加入去离子水进行抽滤，之后用盐酸进行洗涤，抽滤到滤液呈中性，得到氧化碳纳米壁浆料。

(b)制备石墨烯纳米带：将所述氧化碳纳米壁浆料干燥后，按质量体积比1g：（5～1000）ml，将所述氧化碳纳米壁加入到装有温度为150～300℃的离子液体溶剂的容器中均匀混合，经微波剥离后进行初次过滤，将得到的滤渣再经过有机溶剂过滤，用去离子水过滤至滤液呈中性，最后将所述滤渣干燥至恒重即可得石墨烯纳米带。

在所述步骤(a)中，所述碳纳米壁、所述浓硫酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为：50g：1150ml：150g：250ml。

在所述步骤(b)中，所述微波功率为1000～2000w，所述微波的时间为10～300分钟，所述干燥是在真空干燥箱中进行的，所述干燥的温度为60～100℃。

在所述步骤(b)中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。

在所述步骤(b)中，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。

在所述步骤(a)中，制备所述碳纳米壁的方法包括如下步骤：(c)刻蚀衬底：用0.01～1mol/L的稀酸溶液将衬底刻蚀0.5～10分钟后清洗干净。

(d)制备碳纳米壁：将所述衬底置于无氧环境中加热至600～900℃，然后开启紫外光照射所述衬底表面，再通入含碳物质与保护性气体并保持30～300分钟，在所述衬底表面得到碳纳米壁。

在所述步骤(c)中，所述衬底为铁箔、镍箔、钴箔中一种，所述稀酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

在所述步骤(c)中，所述稀酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述刻蚀的时间为1～3分钟，所述衬底是用去离子水、乙醇、丙酮依次进行清洗的。

在所述步骤(d)中，所述含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙醇中的一种，所述保护性气体为氦气、氮气、氩气中的一种，通入所述含碳物质的流速为10～1000sccm，所述含碳物质与所述保护性气体的体积比为（2～10）：1。

本发明还包括利用上述制备方法制得的石墨烯纳米带。

与现有技术相比，本发明的石墨烯纳米带及其制备方法，存在以下的优点：

1.采用刻蚀法和光催化化学气相沉积法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单、条件易控、缩短刻蚀时间的同时提高了生产效率，而且光催化能有效降低反应温度，减少能耗，降低生产成本，并可有效避免现有方法中的等离子体法制备过程中出现的问题，使得碳纳米壁的厚度更均匀，结构更完整。

2.将离子液体加热到一定温度，有利于增加还原效果，再配合微波可快速完成剥离，且离子液体能有效防止石墨烯纳米带再次团聚，再经过简单的分离、干燥操作即可完成制备过程。

3.以氧化碳纳米壁为原料制备石墨烯纳米带的产率高且分散性好原料可自行制备，这样便降低了生产成本。