[发明专利]5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法无效
申请号: | 201210492385.9 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102993091A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 龚卫良;黄德周 | 申请(专利权)人: | 张家港市大伟助剂有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人: | 孙高 |
地址: | 215619 江苏省苏州市张家*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯氧基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其制备步骤为:
1)5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶:
向反应釜中加入2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85~90℃,保持此温度条件反应3~4h;然后,将反应液冷却至20~25℃,将反应混合物倒入0~5℃的冰水中静置12~15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量≤2%,柱层析分离,得到5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶;
2)5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶:
向反应釜中,加入5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温反应90~95h,HPLC检测,原料5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚与碳酸钾的摩尔比为1:1~1.2:1.1~1.4。
3.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述钯碳占5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶的质量百分比为4~5%。
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