[发明专利]5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210492385.9 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN102993091A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 龚卫良;黄德周 申请(专利权)人: 张家港市大伟助剂有限公司
主分类号: C07D213/73 分类号: C07D213/73
代理公司: 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人: 孙高
地址: 215619 江苏省苏州市张家*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯氧基 吡啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其制备步骤为:

1)5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶:

向反应釜中加入2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85~90℃,保持此温度条件反应3~4h;然后,将反应液冷却至20~25℃,将反应混合物倒入0~5℃的冰水中静置12~15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量≤2%,柱层析分离,得到5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶;

2)5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶:

向反应釜中,加入5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温反应90~95h,HPLC检测,原料5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚与碳酸钾的摩尔比为1:1~1.2:1.1~1.4。

3.根据权利要求1所述的一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述钯碳占5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶的质量百分比为4~5%。

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