[发明专利]一种新鱼腥草素钠的制备方法在审
申请号: | 201210492405.2 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102964276A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 曾培安;杨述;吴健民;贺莲;张静;刘娟 | 申请(专利权)人: | 康普药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/08 | 分类号: | C07C309/08;C07C303/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 415900 湖南省常德市汉*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鱼腥草 制备 方法 | ||
1.一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于该方法制备新鱼腥草素钠经过酰化脱羧、置换萃取、蒸馏回收、取代萃取四步骤获得。
2.根据权利要求1所述一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于该方法制备新鱼腥草素钠具体步骤为:
以月桂酰氯与乙酰乙酸乙酯进行酰化,然后在强酸的条件下脱羧得到中间体2-十三酮;
将2-十三酮与金属钠混合,加入一定量的溶剂,在加热的条件下进行反应,然后用乙醚进行萃取;
将步骤(2)萃取得到的溶液通过蒸馏回收乙醚得到十二酰乙醛;
十二酰乙醛和亚硫酸氢钠在加热的条件下反应,用合适的有机溶剂分离杂质后得到a-羟基十二酰乙基磺酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于中间体原料2-十三酮的制备,反应溶剂是乙醚,反应4~6小时,反应的过程中要保持系统回流状态。
4.根据权利要求2所述的一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于中间体原料2-十三酮的制备使用的强酸为稀硫酸。
5.根据权利要求2所述的一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于步骤(2)置换反应的溶剂为无水乙醇,反应温度为80℃,反应时间3~4个小时。
6.根据权利要求2所述的一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于步骤(4)取代反应的温度为85~90℃,反应时间为1.5小时。
7.根据权利要求2所述的一种新鱼腥草素钠的制备方法,其特征在于步骤(4)分离杂质的有机溶剂为乙酸乙酯。
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