[发明专利]2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法

权利要求书

1.一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其制备步骤为：

1）α-溴代-4-硝基苯乙酮：

向反应釜中加入4-硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反应物全溶后，将反应体系降温至-5~0℃，滴加液溴，搅拌反应1~1.5h，然后调整温度至20~25℃反应至HPLC检测4-硝基苯乙酮消耗完全，减压除去溶剂，粗品经乙醇重结晶，得到α-溴代-4-硝基苯乙酮；

2）2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑：

向反应器中加入α-溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，搅拌反应1.5~2h，将反应液倒入水中，氨水调节pH=7.0~7.5，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，再经乙醇重结晶得到2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑；

3）2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑：

向反应器中加入2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，将反应液加热回流后，滴加水合肼，滴加完毕，搅拌反应3~4h，趁热滤去Pd/C，除去3/4的溶剂，倒入水中，析出粗品，抽滤、乙醇重结晶得到2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑。

2.根据权利要求1所述的一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的4-硝基苯乙酮与液溴的摩尔比为1:1.1~1.3。

3.根据权利要求1所述的一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述α-溴代-4-硝基苯乙酮与硫脲的摩尔比为1:1~1.2。

4.根据权利要求1所述的一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑和Pd/C与水合肼的质量比为11:0.02~0.03:16.5~17。

5.根据权利要求1所述的一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其特征在于：所述Pd/C的质量百分含量为5~8%。

6.根据权利要求1所述的一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其特征在于：所述水合肼的质量百分含量为80~85%。