[发明专利]一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法无效
申请号: | 201210494683.1 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102964868A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 毛顺明;朱建军;刘小军;陈军 | 申请(专利权)人: | 江苏双乐化工颜料有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20;C09D11/02;C09D7/12 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 缪友菊 |
地址: | 225722 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 酞菁蓝 15 制备 方法 | ||
1.一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酞菁蓝15:3滤饼折干和铜酞菁衍生物滤饼加入到水中,打浆均匀,然后向其中加入添加剂进行表面处理,并升温至50~90℃,保温1~5h,其中,酞菁蓝15:3滤饼折干、铜酞菁衍生物滤饼和水的重量份数比为:50:1~10:750;
(2)将步骤(1)所述的经过表面处理的物料通过压滤机过滤,并用水洗涤至出水的电导率≤100μs/cm后,卸下滤饼,并将其均匀平铺到真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理,得到易分散酞菁蓝15:4。
2.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,所述的添加剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物,且所述的添加剂的加入量与酞菁蓝15:3滤饼折干的加入量的重量份数比为:6~9:100。
3.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,所述的铜酞菁衍生物的分子式为:
4.根据权利要求1或3所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,所述的铜酞菁衍生物的制备方法为:在搪瓷釜中加入氯磺酸和浓硫酸,并在搅拌的情况下加入粗品铜酞菁,搅拌1~60分钟,然后加入聚甲醛,搅拌1~60分钟,然后缓慢升温至70~120℃,保温2~8小时,然后降温至室温,并将所得物料用水稀释,且控制温度低于20℃,然后再在室温条件下搅拌1~5小时,然后将物料过滤、用水洗涤至中性,收集滤饼,然后将滤饼加入水中并打浆均匀,并加入二丁胺,升温至90~150℃,保温搅拌2~10小时,降温,物料过滤、用水洗涤到中性,且将滤饼于60~110℃烘干,粉碎,得到铜酞菁衍生物,其中,所述的氯磺酸、浓硫酸、粗品铜酞菁、聚甲醛、二丁胺的质量比为7:2:1:0.5:0.45。
5.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,所述的酞菁蓝15:3滤饼制备方法为:将铜酞菁经过球磨、酸煮、溶剂处理、过滤用水洗涤而得。
6.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法,其特征在于,所述的冷冻干燥处理的具体方法为:先将物料均匀加入干燥托盘,并按要求放好托盘,关闭干燥室门,开启制冷程序,将物料温度降至-40~-45℃,并保持1~8小时,使物料中的水份完全以冰的形式存在,然后开启真空,将干燥室内的真空度抽到低于10mbar,并升高干燥室内托盘温度到-5~20℃,进行一次升华,保持三小时,再升温到20~60℃,进行二次升华至水份在颜料中的含量小于1.5%,结束。
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