[发明专利]一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

酞菁蓝颜料是一种性能稳定的蓝色有机颜料，广泛应用于油墨、油漆、塑料等诸多领域，晶型主要有α、β、ε等。其中的酞菁蓝15:4则是酞菁蓝颜料中最稳定的一种蓝色颜料，对热、有机溶剂有良好的稳定性，呈现鲜艳的绿光蓝色。

传统制备方法主要由粗品铜酞菁经立式球磨或卧磨加溶剂处理而得，上述两种方法皆存在颜料的分散性能不佳的状况，主要问题在于在最终的干燥方式采用传统的烘箱、烘房或闪蒸干燥，导致颜料粒子发生严重的聚集现象，直接影响到最终产品在应用过程中，难以分散，特别是用在高档领域，如喷墨墨水时，颜料粒子难以分散，同时即使可以分散，但颜料的抗结晶抗絮凝性不太理想，影响喷墨墨水的贮存稳定性，亦即墨水不能长时间放置，否则会由于结块或发胀等因素，造成不能使用等一系列问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足：本发明的目的在于提供一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将酞菁蓝15:3滤饼折干和铜酞菁衍生物加入到水中，打浆均匀，然后向其中加入添加剂进行表面处理，并升温至50~90℃，保温1~5h，其中，酞菁蓝15:3滤饼折干、铜酞菁衍生物和水的重量份数比为：50：1~10：750；

（2）将步骤（1）所述的经过表面处理的物料通过压滤机过滤，并用水洗涤至出水的电导率≤100μs/cm后，卸下滤饼，并将其均匀平铺到真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到易分散酞菁蓝15:4。

进一步，所述的添加剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加剂的加入量与酞菁蓝15:3滤饼(折干)的加入量的重量份数比为：6~9:100。

而所述的铜酞菁衍生物的分子式为：

所述的铜酞菁衍生物的制备方法为：在搪瓷釜中加入氯磺酸和浓硫酸，并在搅拌的情况下加入粗品铜酞菁，搅拌1~60分钟，然后加入聚甲醛，搅拌1~60分钟，然后缓慢升温至70~120℃，保温2~8小时，然后降温至室温，并将所得物料用水稀释，且控制温度低于20℃，然后再在室温条件下搅拌1~5小时，然后将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼，然后将滤饼加入水中并打浆均匀，并加入二丁胺，升温至90~150℃，保温搅拌2~10小时，降温，物料过滤、用水洗涤到中性，且将滤饼于60~110℃烘干，粉碎，得到铜酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、浓硫酸、粗品铜酞菁、聚甲醛、二丁胺的质量比为7:2:1:0.5:0.45。

且所述的酞菁蓝15:3滤饼制备方法为：将铜酞菁经过球磨、酸煮、溶剂处理、过滤用水洗涤而得。

所述的冷冻干燥处理的具体方法为：先将物料均匀加入干燥托盘，并按要求放好托盘，关闭干燥室门，开启制冷程序，将物料温度降至-40~-45℃，并保持1~8小时，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后开启真空，将干燥室内的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室内托盘温度到-5~20℃，进行一次升华，保持三小时，再升温到20~60℃，进行二次升华至水份在颜料中的含量小于1.5%，结束。

本发明的有益效果为：本发明通过添加铜酞菁衍生物及进行表面处理的添加剂，可以有效提高颜料粒子的表面性能及抗结晶、抗絮凝性能，同时通过真空冷冻干燥方法进行颜料的干燥处理，将传统干燥过程中粒子的严重聚集现象降到最低程度，有效提高了颜料的易分散性能，更好地应用于喷墨墨水。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

在以下的实施例中，所述的铜酞菁衍生物的制备方法为：在100L搪瓷釜中加入70Kg氯磺酸及20Kg浓硫酸，搅拌下加入10Kg粗品铜酞菁，搅拌1~60分钟，加入聚甲醛5Kg，搅拌1~60分钟，优选30分钟，然后缓慢升温至70~120℃，优选98℃，保温2~8，优选6小时，降温至室温，然后将所得物料稀释至1000L水中，并控制温度低于20℃，然后再在室温搅拌1~5小时，优选2小时，将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼，然后将滤饼加入至500L水中打浆均匀，然后加入二丁胺4.5Kg，升温至90~150℃，优选120℃，保温搅拌2~10小时，优选4小时，降温，物料过滤、用水洗涤到中性，且将滤饼于60~110℃，优选90℃烘干，得到铜酞菁衍生物干块，而在粉碎后，则得到铜酞菁衍生物，其分子式为：