[发明专利]一种苦参苍术口服液质量检测方法

权利要求书

1.一种苦参苍术口服液质量检测方法，所述质量检测方法包括鉴别和/或含量测定方法：

所述鉴别方法包括：

(1)将所述苦参苍术口服液待测样品和苍术对照溶液分别点于同一薄层板，利用薄层色谱法分离成分，所述待测样品色谱中，在与所述苍术对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的主斑点；

(2)将所述待测样品和苦参碱对照溶液分别点于同一薄层板，利用薄层色谱法分离成分，所述待测样品色谱中，在与所述苦参碱对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；

所述苦参苍术口服液待测样品中苦参含量测定方法包括：

使用高效液相色谱法测定所述待测样品中苦参含量，其中,

色谱条件为以氨基键合硅胶为填充剂；以80:10:10的乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液为流动相；系统适用性条件为检测波长220nm，理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于1500；

分别精密吸取对照品溶液与待测样品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其中，所述鉴别方法(1)中，所述薄层板为硅胶G薄层板，展开剂为比例为20:1的60~90℃级石油醚-乙酸乙酯，所述分离步骤结束后使用5%对二甲基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液显色；

所述鉴别方法(2)中，所述薄层板为硅胶G薄层板，展开剂为比例为16:6:1的甲苯-丙酮-甲醇混合溶液，所述分离步骤结束后使用改良碘化铋钾试液显色。

3.根据权利要求1所述的质量检测方法，所述质量检测方法还包括溶剂残留测定法，所述溶剂残留测定法包括：精密称取三氯甲烷对照品适量，用DMF配制60μg/ml的三氯甲烷溶液，作为对照品溶液；直接取供试品作为供试品溶液；分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；所述供试品溶液色谱图中如有三氯甲烷峰，所述三氯甲烷峰峰面积不得大于所述对照品溶液主峰面积。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其中，所述苦参苍术口服液待测样品中苦参含量测定方法包括：

制备苦参含量对照溶液，使用80:20的乙腈-无水乙醇溶解苦参碱，配制成每1ml含50μg的所述苦参对照溶液；

制备待测含量样品溶液，采用系列稀释法，以80:20的乙腈-无水乙醇为溶剂稀释所述苦参苍术口服液待测样品。

5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其中，所述苦参苍术口服液待测样品按下述方法制备：

苍术1160g，苦参2500g。制法：苍术加水蒸馏，收集蒸馏液，4℃冷藏，分离油层，得苍术挥发油；苦参加水煎煮二次，每次2小时，合并所述煎液，过滤，所述滤液浓缩至70℃时相对密度为1.10~1.20，所述滤液用75%乙醇沉淀，并在4℃静置过夜，过滤，回收乙醇，加水至每1ml含生药约1.5g，用20%氢氧化钠溶液调pH值至9~11，用三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷提取液，过滤，回收溶剂至无三氯甲烷气味，得浸膏；

所述苍术挥发油加入30g吐温-80，搅拌均匀，加30%乙醇200ml溶解，所述苦参浸膏加30%乙醇200ml溶解，所述两种溶液混合均匀，调节pH值至5.0~7.5，加入苯甲酸钠2g，加水至1000ml。

6.根据权利要求6所述的质量检测方法，其中，所述苦参苍术口服液待测样品每1ml含苦参以苦参碱C₁₅H₂₄N₂O计，不得少于4.0mg。