[发明专利]六氟化硫制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，特别是涉及一种六氟化硫的制备方法。

背景技术

六氟化硫在常温常压下为无色、无臭、无毒、无腐蚀性、不燃、不爆炸的气体，分子量146.06，密度6.139g/L，约为空气的5倍。其化学成分稳定，是已知化学稳定性最好的气态物质之一，其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性，纯态下即使在500℃以上高温也不分解。六氟化硫具有卓越的电绝缘性和灭弧特性，常压下其绝缘能力为空气的2.5倍以上，其灭弧能力相当于相同条件下空气的100倍。另外，在相同的条件和缓冲压力下，SF₆的晕电压为气体的2倍。

由于六氟化硫具有卓越的电绝缘性、灭弧特性等化学性质，它被广泛用于电气设备的断路器、组合器、变压器、大容器电缆、避雷器、x光机、离子加速器、示踪分析和有色冶炼等方面。六氟化硫也可以在光纤制备中用作生产掺氟玻璃的氟源，在制造低损耗优质单模光纤中用作隔离层的搀杂剂，还可用作氮准分子激光器的渗加气体。高纯六氟化硫在半导体制造工业中，也可用作等离子蚀刻剂。

目前，六氟化硫的制备普遍采用氟气与硫磺反应，反应生成的粗六氟化硫气体通过不断纯化获得符合工业生产要求的产品。如CN201110215105.5，一种六氟化硫生产纯化的方法，包括反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、气化及杂质循环处理等单元。首先氟气与熔融硫反应合成六氟化硫粗品；然后经过热解塔，高温分解S₂F₁₀、S₂F₁₀O；经过洗涤塔去除酸性和可水解杂质；进入吸附干燥塔，去除水分及部分低氟硫化合物；利用两级加压精馏塔去除轻组分杂质CF₄、THC、O₂、N₂及重杂质，最后得到六氟化硫含量至少为99.8%的产品；二级精馏塔釜残液汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。该工艺存在如下不足：选用的原料含有杂质较多，产生的粗六氟化硫需要两级精馏，工序多，耗费能量；二级精馏塔塔釜残液经过汽化后返回到氟气加料管与氟气一起作为原料参与反应，又会使接下来生产的六氟化硫产品的纯度降低，增加了提纯的困难；两级精馏后得到的六氟化硫产品纯度不高；没有提供尾气和不合格产品的处理方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种六氟化硫制备方法，目的是减少提纯工序，制备高品质六氟化硫产品，对尾气中六氟化硫进行回收，快速制备合格六氟化硫产品。

为了达到上述目的，本发明提供一种六氟化硫制备方法，由以下步骤构成：

1）使氟气与气态硫磺反应生成粗六氟化硫气体；

2）将粗六氟化硫气体进行热解处理，除去其中含S₂F₁₀和S₂F₁₀O的有毒气体；

3）将热解后的粗六氟化硫气体进行洗涤处理，除去可水解杂质和酸性杂质；

4）将洗涤处理后的粗六氟化硫气体进行除水处理、除酸处理及精馏处理，得到六氟化硫产品，对产品取样检测，若检测合格，则将产品排入产品储罐；若检测不合格，则进行相关处理，以得到合格产品。

5）将精馏处理分离出的尾气进行回收处理，回收其中的六氟化硫。

步骤1）中所述氟气是通过以氟氢化钾熔融盐为电解液，以无水氟化氢为原料，进行中温法电解产生。

步骤1）中所述氟气与气态硫磺的重量比为1.03-1.06:1，优选为1.05:1。

步骤1）中所述反应的反应温度为150～180℃，反应压力为-50～-100Pa。

步骤2）中所述热解处理是在热解塔中进行，热解塔的温度为380～420℃，压力为-150～-200Pa。

步骤3）中所述的洗涤处理分为水洗处理和碱洗处理，其中，水洗处理在水洗塔中进行，水洗塔温度为30～35℃，压力为-200～-250Pa；碱洗处理在碱洗塔中进行，碱洗塔温度为50～60℃，压力为-250～-300Pa。

步骤4）中所述的除水处理分为两部分：冷凝除水和低压吸附除水，其中，所述低压吸附除水在低压吸附塔中进行，低压吸附塔的压力为-250～-300Pa，低压吸附塔选择硅胶作为吸附剂，硅胶可通过加热后再生，硅胶再生温度为120℃。