[发明专利]硫氧化物发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硫氧化物发光材料，其特征在于，其分子通式为：Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y；其中，Ln为Y、Gd、La中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为0＜x≤0.2，y为M与Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔之比，y为0＜y≤1×10^-2。

2.根据权利要求1所述的硫氧化物发光材料，其特征在于，x为1×10^-2≤x≤0.1，y为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

3.根据权利要求1所述的硫氧化物发光材料，其特征在于，M为摩尔比为1∶1的Ag和Au。

4.一种硫氧化物发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体；其中，还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5∶1～15∶1，所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、按照Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y中各元素的化学计量比，将含Ln³⁺的乙醇水溶液和含Eu³⁺的乙醇水溶液混合，随后加入柠檬酸和聚乙二醇，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶；然后在搅拌下加入步骤S1制得的M纳米粒子胶体，再搅拌2～12h，得到前驱体溶胶；其中，柠檬酸与Ln³和Eu³⁺离子之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；

S3、将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，在空气中于400～600℃预烧1～6小时，冷却得到前驱体样品，研磨前驱体样品，得到含有Ln和Eu的前驱体粉末；

S4、按Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y中的化学计量比，在前驱体粉末中加入S粉、助熔剂，使助溶剂的摩尔量为Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔量的1％～10％；研磨混合均匀，然后在1000～1450℃煅烧2-10h，冷却后，研磨，得到Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y发光材料；

上述步骤中，Ln为Y、Gd、La中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为0＜x≤0.2，y为M与Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔之比，y为0＜y≤1×10^-2。

5.根据权利要求4所述的硫氧化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，含M的盐溶液的浓度为5×10^-5～1×10^-2mol/L。

6.根据权利要求4所述的硫氧化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠及硼氢化钠中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的硫氧化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S 1中，所述混合反应的时间为10min～45min。