[发明专利]硫氧化物发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种硫氧化物发光材料及其制备方法。

背景技术

近年来场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用与显示、各种指示、普通照明等领域。这种场发射器件的工作原理和传统的阴极射线管(CRT)类似，是通过电子束轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途，该种器件在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。

硫氧化物具有化学稳定性好、不溶于水、熔点高、抗氧化性强以及光吸收效率和传能效率高、无毒等优点，成为稀土离子激活的发光材料的重要基质。铕离子掺杂硫氧化物Ln₂O₂S:Eu³⁺是一类重要的性能优良、广泛应用的红色发光材料。但对其发光效率的提高一直是研究的热点。

发明内容

基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种硫氧化物发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种硫氧化物发光材料，其分子通式为：Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y；其中，Ln为Y、Gd、La中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为0＜x≤0.2，y为M与Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔之比，y为0＜y≤1×10^-2。

所述硫氧化物发光材料，优选，x为1×10^-2≤x≤0.1，y为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

所述硫氧化物发光材料，优选，M为摩尔比为1∶1的Ag和Au。

本发明还提供上述硫氧化物发光材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体；其中，还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5∶1～15∶1，所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、按照Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y中各元素的化学计量比，将含Ln³⁺的乙醇水溶液和含Eu³⁺的乙醇水溶液混合，随后加入柠檬酸和聚乙二醇，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶；然后在搅拌下加入步骤S1制得的M纳米粒子胶体，再搅拌2～12h，得到前驱体溶胶；其中，柠檬酸与Ln³和Eu³⁺离子之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；

S3、将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，在空气中于400～600℃预烧1～6小时，冷却得到前驱体样品，研磨前驱体样品，得到含有Ln和Eu的前驱体粉末；

S4、按Ln_2-xO₂S:Eu_x³+，M_y中的化学计量比，在前驱体粉末中加入S粉、助熔剂，使助溶剂的摩尔量为Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔量的1％～10％；研磨混合均匀，然后在1000～1450℃煅烧2-10h，冷却后，研磨，得到Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺，M_y发光材料；

上述步骤中，Ln为Y、Gd、La中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为0＜x≤0.2，y为M与Ln_2-xO₂S:Eu_x³⁺的摩尔之比，y为0＜y≤1×10^-2。

所述硫氧化物发光材料的制备方法，所述步骤S1中，含M的盐溶液的浓度为5×10^-5～1×10^-2mol/L。