[发明专利]一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法

权利要求书

1. 一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）、双咪唑啉的制备：在装有回流冷凝器、温度计、干燥管、搅拌器的反应容器中，加入三亚乙基四胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛、溶剂苯，加热至75~85℃，不断蒸出反应生成的甲醇，回流1.5~3小时，减压蒸出适量苯，冷却，结晶，过滤，得白色结晶，即为双咪唑啉，其中，三亚乙基四胺与N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的投料摩尔比为1:2~3；

（2）、扩环反应制备溴盐中间体：在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器的反应容器中，加入碳酸钾，溶剂乙醇，加热并搅拌，在75~85℃下缓慢滴加步骤（1）所得双咪唑啉、1,2-二溴乙烷和乙醇的混和液，反应1.5~3小时后，冷却至50℃以下，滤去碳酸钾，减压蒸去乙醇，得琥珀色半固体，即为溴盐中间体，加水溶解下一步用，其中，双咪唑啉、1,2-二溴乙烷和碳酸钾的投料摩尔比为1:1~1.1:2~2.5；

（3）、1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备：在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器和稳压滴液漏斗的反应容器中，加入水，搅拌加热，回流，同时滴加步骤（2）制备的水溶液和20wt%~35wt%的氢氧化钠水溶液，滴毕，回流2~3小时，趁热过滤，将滤液转入蒸馏瓶中，减压蒸出水，冷却得白色结晶，过滤，得粗品，粗品用甲苯脱水重结晶，得白色晶体即为1,4,7，10-四氮杂十二烷，其中氢氧化钠与步骤（2）制备的溴盐中间体的投料摩尔比为5~8:1。

2. 根据权利要求1所述的1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，三亚乙基四胺与N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的投料摩尔比为1:2~2.2。

3. 根据权利要求1所述的1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，双咪唑啉、1,2-二溴乙烷和碳酸钾的投料摩尔比为1:1:2。