[发明专利]制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法有效
| 申请号： | 201210503235.3 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103044366A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 刘启宾;刘经红 | 申请（专利权）人： | 大连联化化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/30 | 分类号： | C07D307/30 |
| 代理公司： | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人： | 龙锋 |
| 地址： | 116620 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 呋喃 卤代物 方法 | ||
1.一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于第一步利用二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3(2H)-呋喃酮腙和双二氢-3(2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢-3(2H)-呋喃酮腙转化为二氢-3(2H)-呋喃酮腙；第二步利用二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～-10℃下反应5～7小时得3，3-二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4, 5-二氢呋喃-3-卤代物。
2.根据权利要求1所述的制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述第二步所得3，3-二卤代的四氢呋喃分离提纯的方法为，产物经氨水淬灭，甲苯萃取，有机层经氨水和饱和NaCl水溶液各洗一次，减压蒸馏纯化。
3.根据权利要求1所述的制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述第三步产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物的分离提纯方法为，产物降至室温后，调节pH值至3～4，有机层经饱和NaHCO3溶液和饱和NaCl溶液各洗一次，经减压精馏纯化。
4.根据权利要求1所述的制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述第一步反应的溶剂为乙醇,所述第二步反应的溶剂为无水甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述2,5-二氢呋喃-3-卤代物可以是3-溴-2,5-二氢呋喃、3-碘-2,5-二氢呋喃；卤化铜可以是溴化铜、碘化铜。
6.根据权利要求1所述的一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征是：所述第一步中二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼、无水肼的摩尔比为1:1:0.5。
7.根据权利要求1所述的一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征是：所述第二步中二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜、三乙胺的摩尔比为1:6:3。
8.根据权利要求1所述的一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征是：所述3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU的摩尔比为1:1.1。
9.根据权利要求1所述的一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征是：所述第三步中当卤元素为溴时，2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4, 5-二氢呋喃-3-卤代物的比例为89:11，当卤元素为碘时，2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4, 5-二氢呋喃-3-卤代物的比例为80:20。
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