[发明专利]一种以环氧氯丙烷为原料制备含光-热双重固化基团树脂的方法有效
申请号: | 201210505025.8 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102977335A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 刘红波;林峰;张武英;肖望东 | 申请(专利权)人: | 深圳职业技术学院 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C08G18/67;C09D175/16;C09J175/16;C09D11/10 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 张英;谭果林 |
地址: | 518000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 原料 制备 双重 固化 基团 树脂 方法 | ||
1.一种含双重固化基团树脂的合成方法,包括如下步骤:
(A)聚氨酯丙烯酸酯链段的合成:反应容器中加入二异氰酸酯,加热至50~80℃;将二元醇加入二异氰酸酯中,所述的二元醇加入量满足二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为2:1;所述的二元醇添加有占总质量0.2~0.8%的二丁基二月桂酸锡,反应2~6h。然后在反应体系中滴加入羟基丙烯酸酯,所述的羟基丙烯酸酯的加入量满足羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1:1,所述的羟基丙烯酸酯添加有占总质量0.5~1.0%的阻聚剂;将反应温度控制在60~90℃,反应2~4h,得到聚氨酯丙烯酸酯链段,所述聚氨酯丙烯酸酯链段具有如下结构:
(B)环氧氯丙烷与聚氨酯丙烯酸酯链段反应制备含双固化基团树脂:在反应容器中加入上述合成的聚氨酯丙烯酸酯,再加入过量的环氧氯丙烷,占总质量0.1~1.0%的催化剂,装上冷凝回流装置,加热回流3-8h,反应中分批加入固体氢氧化钠,反应后过滤去除生成的盐和未反应的氢氧化钠,然后用减压蒸馏的方法蒸去过量的环氧氯丙烷,即得具有两种固化基团的树脂。由于聚氨酯链段中存在多个酰胺键,其不会全部与环氧氯丙烷反应,故具有两种固化基团的树脂是具有下列结构树脂的混合物:
2.如权利要求1所述的含双重固化基团树脂的合成方法,其特征是:所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种。
3.如权利要求1所述的含双重固化基团树脂的合成方法,其特征是:所述的二元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、羟基含量0.5-10%的羟基硅油中的一种。
4.如权利要求1所述的含双重固化基团树脂的合成方法,其特征是:所述的羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯中的一种。
5.如权利要求1所述的含双重固化基团树脂的合成方法,其特征是:所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚中的一种。
6.如权利要求1所述的含双重固化基团树脂的合成方法,其特征是:所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苯基三甲基溴化铵、三丙基甲基氯化铵中的一种。
7.一种由权利要求1所述含双重固化基团树脂的合成方法合成的含双重固化基团树脂,由环氧氯丙烷与聚氨酯丙烯酸酯链段反应制备,所述的双重固化基团树脂是具有下面结构树脂的混合物:
8.权利要求7所述的含双固化基团树脂在光混合固化型的涂料、胶粘剂、油墨中的应用。
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