[发明专利]一种制备三烷基膦氟硼酸盐的方法无效
申请号: | 201210505525.1 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN103012477A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 才连金;刘启宾 | 申请(专利权)人: | 大连联化化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 龙锋 |
地址: | 116620 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 硼酸盐 方法 | ||
1. 一种制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征是:原料烷基格氏试剂与三溴化磷低温反应,加入氟硼酸成盐后,萃取,浓缩,重结晶,降温析出三烷基膦氟硼酸盐。
2. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述格氏试剂与三溴化磷摩尔比为3.5~4.5:1.0。
3. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述膦化试剂采用三溴化磷,GC>99%。
4. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述烷基格氏试剂为叔丁基氯化镁、环己基氯化镁、叔戊基氯化镁中的一种。
5. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述制备方法反应采用四氢呋喃作为溶剂。
6. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述原料三溴化磷31P-NMR纯度大于98%。
7. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述反应在-10-25℃温度下进行。
8. 根据权利要求1所述的制备三烷基膦氟硼酸盐的方法,其特征在于所述萃取溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇和正庚烷中的一种。
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