[发明专利]一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法

权利要求书

1.一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下反应步骤：

（1）2,3,5,6-四氟苯甲醇与卤化氢反应，得到3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯；

（2）3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯，在金属催化剂存在下，经氢化还原脱卤，得到2,3,5,6-四氟甲苯；

（3）2,3,5,6-四氟甲苯在惰性溶剂中，于低温下，与有机锂试剂反应，得到芳基锂中间体；所得的芳基锂中间体在惰性溶剂中，于低温下，与甲醛气体反应，得到4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，所述的卤化氢选自氯化氢、溴化氢中的一种或两种，卤化氢用量为2,3,5,6-四氟苯甲醇的物质的量的1～10倍。

3.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，所用的溶剂为含水的单一溶剂或者含水的混合溶剂，溶剂用量为2,3,5,6-四氟苯甲醇质量的1～10倍。

4.根据权利要求3所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，溶剂为含水的混合溶剂时，除水之外，混合溶剂组成为有机溶剂，选自以下一种或几种：正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷，苯、甲苯、二甲苯，水与有机溶剂的体积比为5:1～1:5。

5.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，反应温度为50～120^oC。

6.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤2中，所述的金属催化剂，选自以下一种或几种：铂炭、钯炭、雷尼镍，催化剂用量为3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯质量的0.01～0.3倍。

7.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤2中，所用的氢源为气态氢气，氢气压力为常压至1 MPa。

8.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤2中，所用溶剂选自以下一种或几种：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸、丙酸、水，溶剂用量为3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯质量的1～10倍。

9.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤2中，反应温度为20～70 ^oC。

10.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所述的惰性溶剂，选自以下一种或几种：乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃，正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷，甲苯、乙苯，溶剂用量为2,3,5,6-四氟甲苯质量的1～10倍。

11.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所述的有机锂试剂，选自以下一种或几种：正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂、二异丙胺基锂、六甲基二硅基胺基锂，有机锂试剂与2,3,5,6-四氟甲苯的物质的量之比为：1:1～1.5:1。

12.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所述的甲醛气体是在加热能产生甲醛气体的前体后获得，所获得的甲醛气体在经干燥后使用。

13.根据权利要求1和权利要求12所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所用的能产生甲醛的前体，选自以下一种或几种：多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液，甲醛前体与2,3,5,6-四氟甲苯的物质的量之比为：1:1～5:1。

14.根据权利要求1所述的一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，反应温度为-30～-90 ^oC。