[发明专利]一种ZSM-5分子筛的制备方法有效
申请号: | 201210509259.X | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN103848437A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 李春义;于庆君 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王彩霞 |
地址: | 266555 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)将含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物、晶种以及水混合,得到凝胶液;
(2)步骤(1)得到的凝胶液老化处理0-240小时;
(3)老化后的混合物再在温度为120-180℃下晶化,即得ZSM-5产品;
其中,晶种为具有纳米棒插接形貌的ZSM-11分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的老化处理是指在室温下静置0-240小时;优选的,所述的老化处理是指在室温下静置0-48小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,老化后的混合物在温度为120-180℃下,晶化4-48小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)的凝胶液中,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为6-25:0.2-5.0:20.0-200:350-8000,其中,含IVA元素的物质的用量以YO2来计,含IIIA元素的物质的用量以X2O3来计,碱金属氢氧化物的用量以M2O来计。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为10-20:1.5-3.0:25-100:2000-5000。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为9-15:1.0:65-150:3000-4000。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的晶种的晶粒尺寸为100nm-20μm;优选晶种的晶粒尺寸为200nm-7μm。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,ZSM-11分子筛晶种的添加量为YO2和X2O3总质量的0.1-20%;其优选1-10%;其更优选3%-7%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含IVA元素的物质包括含硅元素的物质,所述的含IIIA元素的物质包括含铝元素的物质,所述的碱金属氢氧化包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种以上的混合;优选的,所述含硅元素的物质包括硅溶胶、水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、硅胶小球中的一种或两种以上的混合,所述的含铝元素的物质包括硫酸铝、铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝的一种或两种以上的混合。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)在将原料混合成凝胶液的过程中,先将含IVA元素的物质和水进行混合,然后加入一定量的晶种,得到混合物I;将含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物和水进行混合,即为混合物II;最后将混合物I和混合物II在搅拌下混合。
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