[发明专利]一种ZSM-5分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210509259.X 申请日: 2012-12-03
公开(公告)号: CN103848437A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 李春义;于庆君 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: C01B39/38 分类号: C01B39/38
代理公司: 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 代理人: 王彩霞
地址: 266555 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 zsm 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种ZSM-5分子筛的制备方法,包括如下步骤:

(1)将含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物、晶种以及水混合,得到凝胶液;

(2)步骤(1)得到的凝胶液老化处理0-240小时;

(3)老化后的混合物再在温度为120-180℃下晶化,即得ZSM-5产品;

其中,晶种为具有纳米棒插接形貌的ZSM-11分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的老化处理是指在室温下静置0-240小时;优选的,所述的老化处理是指在室温下静置0-48小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,老化后的混合物在温度为120-180℃下,晶化4-48小时。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)的凝胶液中,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为6-25:0.2-5.0:20.0-200:350-8000,其中,含IVA元素的物质的用量以YO2来计,含IIIA元素的物质的用量以X2O3来计,碱金属氢氧化物的用量以M2O来计。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为10-20:1.5-3.0:25-100:2000-5000。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物以及水的物质的量配比为9-15:1.0:65-150:3000-4000。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的晶种的晶粒尺寸为100nm-20μm;优选晶种的晶粒尺寸为200nm-7μm。

8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,ZSM-11分子筛晶种的添加量为YO2和X2O3总质量的0.1-20%;其优选1-10%;其更优选3%-7%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含IVA元素的物质包括含硅元素的物质,所述的含IIIA元素的物质包括含铝元素的物质,所述的碱金属氢氧化包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种以上的混合;优选的,所述含硅元素的物质包括硅溶胶、水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、硅胶小球中的一种或两种以上的混合,所述的含铝元素的物质包括硫酸铝、铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝的一种或两种以上的混合。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)在将原料混合成凝胶液的过程中,先将含IVA元素的物质和水进行混合,然后加入一定量的晶种,得到混合物I;将含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物和水进行混合,即为混合物II;最后将混合物I和混合物II在搅拌下混合。

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