[发明专利]一种钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法

权利要求书

1.一种钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：

（1）石墨烯材料的制备：

以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓度为98%的浓硫酸电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离24h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50oC烘干，即得到石墨烯氧化物粉体，将该粉体按1：1000的重量比加入到蒸馏水中，用氨水调节其pH为10，在功率为150W下超声3h，在悬浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0.015毫升，用80oC恒温水浴加热10h，将反应物洗涤至中性，在100Pa真空下50oC烘干，即得到薄层石墨烯材料；

（2）钙钛矿/石墨烯复合粉体的制备：

用蒸馏水按0.4mg/mL的浓度将上述薄层石墨烯材料稀释成石墨烯悬浮液，按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐加入到石墨烯悬浮液中，上述硝酸盐与石墨烯的质量比为25:1，超声分散60min后，加入与硝酸盐质量比分别为2:1的柠檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为9，得到所需的石墨烯/钙钛矿前驱体溶液，将该前驱体溶液在60oC水浴下陈化24h后，在80oC干燥箱中烘干至干凝胶装入坩埚，先在空气中400oC煅烧2h，并随炉冷却至室温，然后将煅烧后的粉体放入真空炉中，以1oC/min的升温速度升到550~650oC煅烧3h，随炉冷却至室温，即得到钙钛矿/石墨烯复合材料；

（3）钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备：

用无水乙醇按0.5~1.5mg/mL的浓度将上述钙钛矿/石墨烯复合粉体经超声分散制得稳定均匀的悬浮液，将导电玻璃和作为对电极的铂片放入到悬浮液中，在两电极之间施加20~60V/cm的直流电场，使复合粉体颗粒向导电玻璃移动，并最终沉积在导电玻璃表面，电泳沉积5~10min后，取出导电玻璃，并在60°C下真空干燥，然后将1%浓度的壳聚糖溶液喷到沉积层表面，即制备出沉积层厚度为2mm左右的钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极。

2.根据权利要求1所述的钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：甲组硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锶和硝酸钡，乙组硝酸盐包括硝酸锰、硝酸铁和硝酸镍。