[发明专利]一种低温甲醇脱水制二甲醚催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201210518204.5 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN102962100A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 史立杰;李晨佳;马超;段妮丽 | 申请(专利权)人: | 新奥新能(北京)科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C41/09;C07C43/04 |
代理公司: | 北京市德权律师事务所 11302 | 代理人: | 李维真 |
地址: | 100176 北京市大兴区经济技*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 甲醇 脱水 甲醚 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种低温甲醇脱水制二甲醚催化剂的制备方法,其特征在于,利用大孔磺酸阳离子交换树脂为催化剂原料,经氟取代和络合负载AlCl3制得目标催化剂。
2.根据权利要求1所述催化剂制备方法,其特征在于,所述大孔磺酸阳离子交换树脂的氟取代方法为:
a.大孔磺酸树脂烘干至含水量低于2%;
b.在经过氮气置换的交换柱中装入烘干后的大孔磺酸树脂,通入氟氮混合气;
c.氟化结束后再次用氮气置换交换柱。
3.根据权利要求1或2所述催化剂制备方法,其特征在于,所述氟取代采用氟氮混合气,混合气中氟体积含量为1~8%,优选5~7%。
4.根据权利要求1~3所述任意一种催化剂制备方法,其特征在于,所述络合负载AlCl3为:在反应器皿中加入氟取代后的树脂、无水乙醇以及无水三氯化铝。
5.根据权利要求1~4所述任意一种催化剂制备方法,其特征在于,所述在大孔树脂上络合负载AlCl3反应温度为50~80℃,优选70~80℃,更优选76~78℃。
6.根据权利要求1~5所述任意一种催化剂制备方法,其特征在于,所述在大孔树脂上络合负载AlCl3反应时间为2~5h,优选4~5h。
7.根据权利要求1~6所述任意一种催化剂制备方法,其特征在于,所述在大孔树脂上络合负载AlCl3反应中树脂︰无水三氯化铝质量比为100︰1.5~5.5;优选树脂︰无水三氯化铝质量比为100︰2.0~4.5。
8.根据权利要求1~7所述任意一种催化剂制备方法,其特征在于,所述在大孔树脂上络合负载AlCl3反应中树脂︰无水三氯化铝︰无水乙醇(质量比)为100︰1.5~5.5︰50~300;优选树脂︰无水三氯化铝︰无水乙醇(质量比)为100︰2.0~4.5︰120~160。
9.一种根据权利要求1~8所述任意一种制备方法制备的催化剂,其特征在于,所述催化剂中铝重量百分含量为2.00~3.30%。
10.根据权利要求9所述催化剂,其特征在于,所述催化剂比表面积为36~44m2/g;孔体积为0.35~0.50mL/g;平均孔径为35~48nm。
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