[发明专利]一种黄酮类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201210518985.8 | 申请日: | 2012-12-06 |
公开(公告)号: | CN102977065A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 陈进雄;韩熠;段沅杏;张涛;杨光宇;陈永宽;缪明明 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;A61K31/352;A61P35/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;朱智华 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种黄酮类化合物,其特征在于从烟草中分离得到,具有下述结构:
其中,R代表甲基、氢。
2.一种权利要求1所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于包括提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体包括:
A、提取:将植物样品粉碎到20~40目,以50~90%的甲醇超声提取3~5次,提取液合并,过滤,减压浓缩成浸膏;
B、硅胶柱层析:浸膏用重量比5~10倍量的200~300目硅胶装柱进行硅胶柱层析,以质量配比为20:1~1:1的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
C、高压液相色谱分离:B步骤的8:2部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的黄酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的A步骤中甲醇浓度为60~80%。
4.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的A步骤中超声提取时间为30~40 min。
5.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的B步骤中浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的50~90%甲醇溶解,与重量比为0.25~0.5倍的80~100目的粗硅胶混合搅拌,进一步去除杂质。
6.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征是在于所述的B步骤中氯仿-丙酮溶液质量配比为20:1、9:1、8:2、7:3、5:5。
7.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的C步骤中高压液相色谱分离纯化是采用20 mm × 250 mm,5μm的C18色谱柱,流速为10~20 mL/min,以体积配比为30~50:50~70的甲醇-水为流动相。
8.根据权利要求7所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的流动相为体积比35:65的甲醇-水溶液。
9.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述的C步骤中高压液相色谱法分离纯化后的物质再用纯甲醇溶解,以纯甲醇为流动相,用Sephadex LH-20 凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
10.根据权利要求1所述的黄酮类化合物在制备对PC3肿瘤细胞株和A549肿瘤细胞株的抗肿瘤药物中的应用。
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