[发明专利]一种氨基/巯基硅烷改性二氧化硅及其制备方法有效
申请号: | 201210519927.7 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102964881A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 赵丽丽;董栋;蒋小强 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/12;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/36;C08L7/00 |
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地址: | 100176 北京市北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 巯基 硅烷 改性 二氧化硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种氨基/巯基硅烷改性二氧化硅的制备方法,其特征在于依次含有以下步骤:
步骤A,分别配制硅酸钠溶液和硫酸溶液;
步骤B,加热配制好的硅酸钠溶液,当温度升至25℃~85℃时滴加硫酸溶液,制备出反应液;
步骤C,当步骤B得到反应液的pH值为2时停止滴加硫酸溶液,形成相应的料液;
步骤D,用氨水溶液调节pH值为7~8;
步骤E,把步骤D得到的pH值为7~8的料液过滤、清洗后,采用水或者乙醇作为溶剂将二氧化硅固体分散后,迅速加入氨基硅烷和巯基硅烷,室温下搅拌1h;
步骤F,把步骤E得到的料液过滤、干燥后即可得到氨基/巯基硅烷改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤A中的硅酸钠溶液的浓度为0.5~2.0M,配制硅酸钠溶液所用的硅酸钠可以是试剂级Na2SiO3·9H2O,也可以是工业级水玻璃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤A中的硫酸溶液的浓度为0.5~5M,配制硫酸溶液所用浓硫酸的质量百分比浓度为98%,配制溶液所用水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤B中滴加硫酸溶液的滴加速度为0.1~2.0ml/min。
5.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于步骤D中氨水溶液的浓度为5~10M。
6.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于步骤E中的氨基硅烷可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物,其用量为1mol硅酸钠加入5~15g氨基硅烷。
7.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于步骤E中的巯基硅烷可以是γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合物,其用量为1mol硅酸钠加入6~25g巯基硅烷。
8.一种氨基/巯基硅烷改性二氧化硅,其特征在于按照权利要求1~7中任一项所述的制备方法制备得到。
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