[发明专利]一种可循环使用的表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法

权利要求书

1.一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

1) 制备改性TiO₂溶胶；

2) 通过浸渍提拉的方法在载体基片表面负载多孔TiO₂薄膜；

3) 通过微波和水热反应在多孔TiO₂薄膜表面生长Au纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：所述载体基片为玻璃片、石英玻璃片或二氧化硅片。

3.根据权利要求1所述的一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：所述TiO₂薄膜呈多孔状或空隙状分布，孔径0.2μm～10μm。

4.根据权利要求1所述的一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述改性TiO2溶胶采用溶胶-凝胶法制备：取钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、乙酰丙酮、90.9%的乙醇按照体积比17~18：69~71：2.5~3.5：0.5~1：10~13，在磁力搅拌作用下，依次加入反应瓶中，配制成淡黄色透明TiO₂溶胶，接着按照每100mL上述溶胶中加入2g的比例加入聚乙二醇2000，加热至80℃搅拌回流1小时，制得淡黄色透明的聚乙二醇改性TiO₂溶胶。

5.根据权利要求1所述的一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：在步骤2）中将事先清洗干净的载体基片浸入改性TiO₂溶胶中10~30分钟，使用提拉装置将基片缓慢提拉出溶胶，自然晾干，置于马福炉中煅烧3小时；由于TiO₂溶胶中的聚乙二醇在热处理过程中分解逃逸致使TiO₂薄膜受到较大的张力，致使薄膜表面形成多孔结构。

6.根据权利要求1所述的一种可循环使用的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：在步骤3）中Au纳米粒子在多孔TiO₂薄膜表面生长方法如下：将负载多孔TiO₂薄膜的载体基片浸泡于盛有0.5mol/L HAuCl₄·4H₂O乙醇溶液的高压反应釜中，先微波反应10分钟促使在TiO₂薄膜表面生长Au晶种，接着将密封的高压反应釜置于120℃烘箱反应2小时，Au晶种继续生长到表面增强拉曼检测所需尺寸的Au纳米颗粒，最后，将基片取出，用去离子水冲洗，真空干燥，即可获得本发明所述的表面增强拉曼散射活性基底材料。