[发明专利]HN-130防黄剂合成工艺无效

专利信息
申请号: 201210520465.0 申请日: 2012-12-03
公开(公告)号: CN103012216A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 何宇;许峰;闫小宁;吉卉;白海龙;李军平;姚忠东;王卫国;郭友;李军锋;杨玲 申请(专利权)人: 西安航洁化工科技有限责任公司
主分类号: C07C281/06 分类号: C07C281/06
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 张倩
地址: 710100 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: hn 130 防黄剂 合成 工艺
【权利要求书】:

1.HN-130防黄剂合成工艺,包括以下步骤:

1]准备:

1.1】反应原料:HDI、偏二甲肼,HDI与偏二甲肼的质量比:100:(70-76),极性溶剂中溶剂的质量百分比≥97%,溶剂中水含量的质量百分比≤1%;

1.2】物料溶解:

按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在1号反应器中溶解,制备偏二甲肼溶液,其中所加入的极性溶剂的体积为1号反应器容积的1/3~2/5;

按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解,制备HDI溶液;其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3~2/5;

其中上述两步中所用的极性溶剂相同;

2】合成:

在滴加温度为5℃~80℃时,在搅拌下,将2号反应器中HDI溶液滴加至1号反应器中,直至HDI溶液滴加结束后,以滴加结束时的温度对1号反应器进行保温处理,保温1-2小时;

3】出料:

使用分离装置对1号反应器中的反应物进行分离处理,收集固体,得到含微量溶剂的HN-130防黄剂;

4】烘干干燥:

在温度为60~110℃下,使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时,得到HN-130防黄剂。

2.根据权利要求1所述的HN-130防黄剂合成工艺,其特征在于:所述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺,其特征在于:所述步骤3】中的滴加温度为5℃~60℃。

4.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺,其特征在于:所述步骤3】中的滴加温度为5℃~35℃。

5.根据权利要求4所述的HN-130防黄剂合成工艺,其特征在于:所述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。

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