[发明专利]HN-130防黄剂合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺。

背景技术

HN-130防黄剂为HN-150防黄剂的升级产品，用于防止氨纶纤维黄变。其单位质量有效含量高于HN-150防黄剂36%，市场前景良好。但以现有技术无法稳定生产出合格产品。

发明内容

为了解决现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题，本发明提供一种HN-130防黄剂的合成工艺。

本发明的技术解决方案：

本发明所具有优点：

HN-130防黄剂合成工艺，其特殊之处，包括以下步骤：

1]准备：

1.1】反应原料：HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比：100:（70-76），极性溶剂中溶剂的质量百分比≥97%，溶剂中水含量的质量百分比≤1%；

1.2】物料溶解：

按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在1号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为1号反应器容积的1/3~2/5；

按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解，制备HDI溶液；其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3~2/5；

其中上述两步中所用的极性溶剂相同；

2】合成：

在滴加温度为5℃~80℃时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至1号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对1号反应器进行保温处理，保温1-2小时；

3】出料：

使用分离装置对1号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；

4】烘干干燥：

在温度为60~110℃下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。

上述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。

上述步骤3】中的滴加温度为5℃~60℃。

上述步骤3】中的滴加温度为5℃~35℃。

上述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。

本发明所具有的优点：

1、本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险；

2、对采用本发明合成方法合成的HN-130防黄剂的全指标进行检测，结晶度高、色度低（≤15黑曾）、熔程短（1℃±1℃）、含量高（≥99%），各项指标显示，纯度高。

具体实施方式

1.1】物料溶解：

1.1.1HDI的溶解：精确称量100gHDI，将其加入1L三口烧瓶（即1号反应器）中，向三口烧瓶中加入400mL溶剂（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种），计时搅拌30分钟使其充分混合，制成HDI溶液；

1.1.2偏二甲肼的溶解：精确称量73g偏二甲肼（含量≥99%），将其加入另一1L三口烧瓶（即2号反应器）中，并向三口烧瓶中加入400mL溶剂（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种），计时搅拌30分钟使其充分混合，制成偏二甲肼溶液；

1.2】滴加合成：

1.2.1将HDI溶液加入250mL恒压漏斗中，向偏二甲肼溶液中进行滴加。滴加全过程控制三口烧瓶内温度在5~55℃之间，保持搅拌速率50~70转/分，直至全部HDI溶液滴加完毕；

1.2.2HDI溶液滴加结束后，在5~55℃之间计时保温1小时。

1.3】出料：

连接好抽滤装置，对结束保温计时的物料进行抽滤，每次抽滤时间≥5分钟。

1.4】烘干干燥：

设定干燥温度110℃、干燥时间8小时，使用真空干燥箱对产品进行干燥。

在滴加温度为5~35℃时，产品的结晶度随温度的升高而增大，结晶颗粒越大，含溶剂越低，纯度越大；滴加温度在35℃-60℃时，随着温度的升高，产品收率缓慢下降（因为越来越接近偏二甲肼的沸点，有部分偏二甲肼会挥发，影响产品收率）；在滴加温度如果高于60℃，产品收率随温度上升而直线下降；低于5℃时，整个反应速度大大降低；高于80℃无法得到产物。