[发明专利]一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂及制备方法和应用无效
申请号: | 201210521458.2 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103007915A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 亢茂青;刘振民;王军威;李其峰;殷宁;赵雨花;冯月兰;张清运;王心葵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 碳酸 甘油酯 固体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂,其特征在于催化剂是由碱金属氧化物负载在Mg-Al水滑石上组成,碱金属氧化物的质量百分比为0.66%~28.77%,其余的为Mg-Al水滑石,其中Mg-Al水滑石中Mg:Al摩尔比值为1~5:1。
2.如权利要求1所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂,其特征在于所述的碱金属氧化物是氧化锂、氧化钠或氧化钾。
3.如权利要求1或2所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、按Mg:Al摩尔比为1~5:1,将Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶于蒸馏水中制成Mg2+和Al3+总浓度为0.9~1.1 mol/L的溶液A;另取碱金属氢氧化物和碱金属盐溶于蒸馏水中,配成碱金属离子总浓度为1.86~2.53mol/L的溶液B,溶液B中碱金属盐的加入量是Al3+摩尔数的40~60%;
(2)、在反应器中先加入与溶液A相同体积的蒸馏水,在均匀搅拌下将其温度加热至60~90℃,然后在此温度下将溶液A 和溶液B 在1~3h 内并流滴加入反应器中,在滴加过程中使混合溶液的pH 值保持在8.0~9.5 之间,滴加完毕后通过加入碱金属氢氧化物调节pH 值为9.5~11.0,之后保持温度不变搅拌1~3h;
(3)、在室温下静置,过滤、水洗至滤液为中性,将所得的乳白色溶胶体在95~120℃ 下干燥10~24h,得到固体,然后将固体在400~450℃温度下焙烧3~6h,得到Mg-Al水滑石;
(4)、将碱金属氧化物的碱溶液或碱金属氧化物的盐溶液等体积浸渍到的Mg-Al水滑石上;然后于95~120℃干燥10~24h,得到白色固体;
(5)、将步骤(4)得到的白色固体在300~700℃温度下焙烧3~12h,制得固体碱催化剂。
4.如权利要求3所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述的碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求3所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述的碱金属盐是碳酸钠或碳酸钾。
6.如权利要求3所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述的碱金属氧化物的碱是氢氧化锂、氢氧化钾或氢氧化钠。
7.如权利要求3所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述的碱金属氧化物的盐是碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾。
8.如权利要求1或2所述的一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂的应用,其特征在于所述的碱催化剂应用于碳酸甘油酯的合成,当原料碳酸二甲酯:甘油的摩尔比为1~10:1,催化剂的用量为甘油质量的0.1~10%,在25~100℃,常压下反应0.5~5h,得到碳酸甘油酯。
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