[发明专利]制备吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物的改进方法

权利要求书

1.一种制备式Ⅰ所示化合物的方法，其主要步骤是：在叔戊醇钠或钾/叔戊醇介质中，由丁二酸二烷基酯与R₁CN和/或R₂CN于60℃～140℃反应，得到目标物；

式Ⅰ中，R₁和R₂分别独立选自：芳基或杂芳基，取代的芳基或杂芳基，或萘基中一种；

其中，所述的取代的芳基或杂芳基的取代基选自：C₁～C₄直链或支链的烷基，或C₁～C₄直链或支链的含氟烷基，C₁～C₄直链或支链的烷氧基，卤素，氰基，或苯基中一种或二种以上；

所述杂芳基的杂原子为S、O或N，杂原子个数为1～2；

其特征在于：

（1）所用的丁二酸二烷基酯是丁二酸二叔戊酯；及

（2）在停止丁二酸二叔戊酯与R₁CN和/或R₂CN的反应后，在真空度为1-2mmHg的条件下，对所得产物混合物进行加热干燥处理，同时回收逸出的叔戊醇，加热干燥处理结束后，将经加热干燥处理的产物混合物转移到水解反应器中，再用甲醇/水稀释，并使用无机酸中和生成的氢氧化钠，再经液/固分离得到目标物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，R₁和R₂分别独立选自：苯基或取代苯基中一种；

其中，所述取代苯基的取代基选自：C₁～C₄直链或支链的烷基，或C₁～C₄直链或支链的含氟烷基，C₁～C₄直链或支链的烷氧基，卤素，氰基，或苯基中一种或二种以上。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，其中R₁和R₂分别独立选自：取代苯基中一种；

其中，所述取代苯基的取代基选自：甲基，乙基，丙基，异丙基，叔丁基，Cl，Br或苯基中一种或二种以上。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，其中，R₁和R₂分别独立选自：对苯基苯基，对氯苯基或对叔丁基苯基中一种。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法的主要步骤是：在有惰性气体存在条件下，将R₁CN和/或R₂CN与叔戊醇钠或钾的叔戊醇溶液搅拌均匀，加热至110℃～114℃，在回流状态下滴加丁二酸二叔戊酯，在温度为110℃～114℃状态保持6小时，停止保温，趁热将物料转移到旋转式真空干燥器中，在真空度为1-2mmHg的条件下，加热该物料至60℃～100℃，使叔戊醇逸出，冷凝回收逸出叔戊醇，干燥毕，将经干燥的物料转移到水解反应器中，用甲醇/水对之水解，然后，用无机酸调节水解物的pH至中性，过滤，得到的滤饼就是目标物，得到的滤液经简单蒸馏可回收甲醇/水。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述的惰性气体是氮气。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中甲醇与水的体积比为1:1。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述的无机酸是硫酸或盐酸。