[发明专利]一种聚碳酸酯的制备方法无效
申请号: | 201210524656.4 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102977356A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 邱德跃;臧阳陵;廖兰贵;王晓光;黄明智;王志凯;熊前正;彭勇 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院 |
主分类号: | C08G64/24 | 分类号: | C08G64/24;C08G64/06 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于以双酚A、光气、分子量调节剂、碱为反应原料,在不加催化剂情况下进行界面缩聚反应制备聚碳酸酯,各原料的摩尔加料配比为双酚A︰光气=1︰1.15~1.3,双酚A︰分子量调节剂=1︰0.02~0.05,双酚A︰碱=1︰2.5~3.1,所得聚碳酸酯产品分子量及分子量分布通过分子量调节剂的加入量来控制,工艺步骤包括预聚反应和缩聚反应,其反应式如下:
注:上式中n为聚合度,n=5~10;Z为羟基、氯甲酸酯基、氧负离子或分子量调节剂对叔丁基酚
注:上式中m、n均为聚合度,n=2~10,m=30~320。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于制备过程的具体工艺步骤为:
预聚反应:按双酚A︰光气的摩尔比=1︰1.15~1.3,双酚A︰分子量调节剂摩尔比=1︰0.02~0.05,双酚A︰碱摩尔比=1︰2.5~3.1进行备料,用水将碱配制成质量浓度为50%的碱/水溶液B,静置冷却待用,用溶剂将光气配制成质量浓度为5~6%的光气溶液备用,称取双酚A、分子量调节剂备用,取占溶液B总量45%的溶液B加入到反应釜中,并加水稀释到8%,然后加入双酚A、分子量调节剂;双酚A的加入量占总双酚A量的97%,开启搅拌器,控制搅拌速度为500-800转/分,控制反应温度为15~28℃;待温度稳定后同时滴加光气溶液和占总碱量45%的溶液B,控制光气溶液滴加时间为20~30min,通过碱液滴加速度控制体系的pH=9-14,双酚A的碱盐与光气反应生成含有氯甲酸酯基、氧负离子或羟基官能团的预聚物;
缩聚反应:将余量溶液B稀释成8%,将余量双酚A溶于其中,并在氮气氛围保护下滴加到反应釜中进行缩聚反应,控制搅拌速度为500~800转/分,控制反应温度为30~40℃,控制滴加时间为5~10min,滴加完毕后,在氮气氛围下,继续搅拌保温反应1h,预聚物与双酚A碱盐溶液进行缩聚反应生成聚碳酸酯溶液,经洗涤干燥后得到重均分子量Mw为9000~76000,数均分子量Mn为4000~22000的白色固体聚碳酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷;所述的分子量调节剂为对叔丁基酚或对异丙基酚。
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