[发明专利]光学级三醋酸纤维素酯的制备方法

权利要求书

1.一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

（1）精制棉粉碎

将聚合度为900~1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；

（2）精制棉烘干

将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；

（3）活化

在20~50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1~3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5~2.5h；

（4）酯化

在搅拌下向步骤（3）活化后的精制棉中加入3~6重量份的醋酸酐0.004~0.04重量份的98%浓硫酸和3~10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40~65℃，酯化时间2~5小时，得到浆状物料；

（5）中和

在搅拌下向步骤（4）得到的浆状物料中加入0.01~0.1重量份的质量浓度为0.8~8%的醋酸镁水溶液，在40~65℃下反应0.25~2小时；

（6）稀释、漂白

在搅拌下向步骤（5）得到的物料中加入4~10重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.01~0.1重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在40~50℃下反应0.5~1.5小时，得到浆液；

（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤

将步骤（6）得到的浆液，通过300~500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70~90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；

（8）烘干

将步骤（7）得到的含水的三醋酸纤维素酯在40~65℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；

（9）造粒

将步骤（8）得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度为10~30%；将溶解后的混合溶液通过300~500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒，即得到所述的光学级三醋酸纤维素酯；

其中，步骤（7）所述沉析用水和洗涤用水均为去离子水纯度以上的水；

步骤（9）所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。