[发明专利]光学级三醋酸纤维素酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，属于高分子化学技术领域。

背景技术

醋酸纤维素酯（Cellulose Acetate简称CA）是经精制的天然纤维素与醋酸酐乙酰化得到的一种醋酸纤维素酯，三醋酸纤维素经水解可制得二醋酸纤维素酯、一醋酸纤维素酯。酯化度在0~1之间，结合的醋酸量为29.4%的称为一醋酸纤维素酯（Cellulose monoacetate简称CMA）；酯化度在1~2之间，结合的醋酸量为30.0~48.8%的称为二醋酸纤维素酯（Cellulose diacetate简称CDA）；酯化度为2.5~3，结合的醋酸量为57.5~62.5%的称为三醋酸纤维素酯（Cellulose triacetate简称CTA）；

三醋酸纤维素薄膜具备优良的物理机械性能（耐磨性和阻燃性）和光学特性（低雾度值和透光率），广泛用于感光胶片、液晶显示器（LCD）等光学元件和眼镜片中，作为光敏材料的支持体。尤其薄膜材料优异的光学同向性，使其作为液晶显示器（LCD）偏光片保护膜是其它薄膜材料所无法替代的。近年来，各类液晶显示器用量的快速增长，为三醋酸纤维素薄膜提供了新的发展机遇，且其市场正处于飞速扩展之中。

现有的三醋酸纤维素酯灰分较高，酸度较高，会影响三醋酸纤维素膜的光学性能和机械性能，且产品颗粒不均匀，在用户使用时，产生很大粉尘，另外还存在溶解时间过长的问题。近年来市场上需要5~12秒低粘度的三醋酸纤维素酯，而现有的三醋酸纤维素酯粘度较高，不能满足用户的需要。

发明内容

针对现有三醋酸纤维素酯灰分较高，酸度较高，颗粒不均匀，溶解时间过长，粘度不能满足需求的缺陷，本发明的目的在于提供一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，所述方法能够降低三醋酸纤维素酯的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性；且制得的三醋酸纤维素酯颗粒均匀，溶解快，粘度低。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，所述方法步骤如下：

（1）精制棉粉碎

将聚合度为900~1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；

（2）精制棉烘干

将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；

（3）活化

在20~50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1~3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5~2.5h；

（4）酯化

在搅拌下向步骤（3）活化后的精制棉中加入3~6重量份的醋酸酐0.004~0.04重量份的98%浓硫酸和3~10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40~65℃，酯化时间2~5小时，得到浆状物料；

（5）中和

在搅拌下向步骤（4）得到的浆状物料中加入0.01~0.1重量份的质量浓度为0.8~8%的醋酸镁水溶液，在40~65℃下反应0.25~2小时；

（6）稀释、漂白

在搅拌下向步骤（5）得到的物料中加入4~10重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.01~0.1重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在40~50℃下反应0.5~1.5小时，得到浆液；

（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤

将步骤（6）得到的浆液，通过300~500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70~90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；

（8）烘干

将步骤（7）得到的含水的三醋酸纤维素酯在40~65℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；

（9）造粒

将步骤（8）得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度为10~30%；将溶解后的混合溶液通过300~500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒，即得到本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。

其中，步骤（7）所述沉析用水和洗涤用水均为去离子水纯度以上的水；

步骤（9）所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。

有益效果