[发明专利]一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂及其制备方法与用途

权利要求书

1.一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括氧化石墨烯基体，基体上负载有磁性铁氧体纳米粒子且其表面含有大量磺酸基。

2.一种如权利要求1所述的磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将石墨粉、K₂S₂O₄和P₂O₅加入到10～50 mL浓硫酸中在50～100 ℃下反应2～8小时，所述石墨粉、K₂S₂O₄与P₂O₅的质量比为1：（0.5～2）：（0.5～2），所述浓硫酸的浓度为90～98%，然后冷却至20～40 ℃，加入800～1200 mL超纯水，放置8～12小时，将产物洗涤至中性后在40～80 ℃下干燥后得到预氧化石墨；

（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到200～300 mL浓硫酸中，再加入NaNO₃和KMnO₄，所述浓硫酸的浓度为90～98%，所述预氧化石墨、NaNO₃与KMnO₄的质量比为1：（0.5～2）：（10～50），在0～5 ℃下反应2～6小时，升温到30～40 ℃下反应1～4小时，加入200～800 mL超纯水，在80～100 ℃条件下反应1～6小时，然后加入800～1200 mL超纯水和20～60 mL H₂O₂，所述H₂O₂浓度为20～30%，继续反应1～6小时，将得到的产物用浓度为5～15% 的HCl溶液洗涤，用大量水洗涤至中性，并在30～60 ℃下超声分散1～4小时得到浓度为1～10 mg/L的氧化石墨烯水溶液；

（3）在室温下，将摩尔比为（1～3）∶1的Fe³⁺和Fe²⁺溶解于去氧超纯水中，将得到的铁离子和亚铁离子混合溶液加入步骤（2）所述的氧化石墨烯溶液中，在温度为70～95 ℃水浴锅中迅速搅拌1～4分钟，然后迅速加入300～600 mL氨水调pH至9～11，继续搅拌0.5～2小时，将得到的混合液冷却，分离沉淀物并洗涤、定容，得到浓度为1～20 mg/L的磁性氧化石墨烯悬液；

（4）将质量比为（1～4）∶1的对氨基苯磺酸和NaNO₂加入到10～40 mL浓度为1～4%的NaOH溶液中，加入体积比为（10～30）∶1的冰水与浓盐酸的混合液，在温度为0～10 ℃的空气浴中反应10～30分钟得到重氮盐，将上述得到的重氮盐加入到100～400 mL步骤（3）所述的磁性氧化石墨烯悬液中，在温度为0～10 ℃的空气浴中反应2～6小时，分离沉淀物并洗涤、定容，即得到所述吸附剂。

3.根据权利要求2所述的磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，制备的顺序是先对石墨粉进行预氧化，再制备氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯，最后将对氨基苯磺酸嫁接到磁性氧化石墨烯的表面得到所述产品。

4.一种如权利要求2所述的磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂的用途，其特征在于，用所述吸附剂去除废水中的重金属离子和有机物，所述重金属包括铜和镉中的一种或两种，所述有机物为苯胺。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，所述吸附剂在废水中用量为0.05~0.5 g/L。