[发明专利]一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂及其制备方法与用途无效
申请号: | 201210532314.7 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN102989420A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 刘云国;胡新将;王慧;柳思勉;郭一明;何缘;李江;李婷婷 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F1/58;C02F1/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺基化 氧化 石墨 磁性 吸附剂 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域,具体涉及一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂及其制备方法与用途。
背景技术
重金属污染和有机物污染是危害较大的水污染问题。随着矿山开采,金属冶炼,金属加工以及化工生产等工业的迅速发展,大量重金属和有机污染物排放到水体中,这些污染物通过食物链直接或间接进入人体,在体内积蓄、浓缩从而引起致畸、致癌、致突变等危害。因此急需寻找一种高效且经济的技术对企业排放的废水进行处理。一般的废水处理方法有离子交换、化学沉淀、电沉积、过滤、吸附、渗透、氧化还原等。其中,吸附法具有操作方便,设备简单,成本低且去除效率高等优点,在实际的污水治理工程中已有应用。但目前使用的吸附剂的种类及吸附效率都很有限。因此,研究开发新型的具有高吸附容量、高效率和廉价实用的吸附剂,就成为进一步发展和应用吸附法的一个关键性科学技术问题。
氧化石墨烯是用氧化还原法制备石墨烯过程中的中间产物,其片层结构含有羟基、羧基和环氧基等高活性的含氧官能团,这些基团对重金属离子具有很强的螯合作用。此外,氧化石墨烯还具有较高的比表面积。因此,氧化石墨烯可以有效去除废水中的重金属离子和有机物。然而,氧化石墨烯具有亲水性,且为纳米结构,在吸附过程完成后不利于固液分离和吸附剂回收,限制了其在实际工程中的应用。通过适当的方法将磁性纳米粒子组装在氧化石墨烯的表面,使其具有磁响应性,能在外加磁场的作用下实现固液分离和吸附剂的回收。而磁性纳米粒子表面的基团数量非常有限,且在组装过程中占用了氧化石墨烯表面的部分基团,导致吸附位点减少,吸附容量降低。将一些对污染物有强烈螯合作用的基团嫁接在磁性氧化石墨烯表面可以提高其吸附容量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的技术问题,开发一种成本低廉、比表面积大、高效且易分离的可用于吸附处理重金属离子和有机物的磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂。
本发明提出的一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂的制备方法,是将磁性铁氧体纳米粒子组装在氧化石墨烯表面,这样制备的吸附剂可通过外加磁场实现快速分离,通过将对氨基苯磺酸嫁接到石墨烯的表面增加吸附位点的数量,具体步骤如下:
(1)将石墨粉、K2S2O4和P2O5加入到10~50 mL浓硫酸中在50~100 ℃下反应2~8小时,所述石墨粉、K2S2O4与P2O5的质量比为1:(0.5~2):(0.5~2),所述浓硫酸的浓度为90~98%,然后冷却至20~40 ℃,加入800~1200 mL超纯水,放置8~12小时,将产物洗涤至中性后在40~80 ℃下干燥后得到预氧化石墨;
(2)将步骤(1)得到的预氧化石墨加入到200~300 mL浓硫酸中,再加入NaNO3和KMnO4,所述浓硫酸的浓度为90~98%,所述预氧化石墨、NaNO3与KMnO4的质量比为1:(0.5~2):(10~50),在0~5 ℃下反应2~6小时,升温到30~40 ℃下反应1~4小时,加入200~800 mL超纯水,在80~100 ℃条件下反应1~6小时,然后加入800~1200 mL超纯水和20~60 mL H2O2,所述H2O2浓度为20~30%,继续反应1~6小时,将得到的产物用浓度为5~15% 的HCl溶液洗涤,用大量水洗涤至中性,并在30~60 ℃下超声分散1~4小时得到浓度为1~10 mg/L的氧化石墨烯水溶液;
(3)在室温下,将摩尔比为(1~3)∶1的Fe3+和Fe2+溶解于去氧超纯水中,将得到的铁离子和亚铁离子混合溶液加入步骤(2)所述的氧化石墨烯溶液中,在温度为70~95 ℃水浴锅中迅速搅拌1~4分钟,然后迅速加入300~600 mL氨水调pH至9~11,继续搅拌0.5~2小时,将得到的混合液冷却,分离沉淀物并洗涤、定容,得到浓度为1~20 mg/L的磁性氧化石墨烯悬液;
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