[发明专利]一种治疗上呼吸道感染的中药含片及其制备和质量检测方法

权利要求书

1.一种治疗上呼吸道感染的中药含片，其特征在于：所述中药含片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成：

所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70%；

所述栀子提取物的主要有效成分为栀子苷；其所述栀子提取物中栀子苷的重量百分比含量为不低于50%。

2.根据权利要求1所述的中药含片，其特征在于：所述的崩解剂选自羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素、羟甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、羟丙基淀粉或微粉硅胶中的一种或多种；所述的填充剂选自乳糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、预胶化淀粉、微晶纤维素或糊精中的一种或多种；所述的润滑剂选自硬脂酸镁、微粉硅胶或滑石粉中的一种或多种；所述的矫味剂选自蔗糖、阿司巴甜、甜菊苷、安赛蜜或甜蜜素中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的中药含片，其特征在于：优选的原料药和药用辅料的重量百分比为：

所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70%；

所述栀子提取物的主要有效成分为栀子苷；其所述栀子提取物中栀子苷的重量百分比含量为不低于50%。

4.根据权利要求1-3之一所述的中药含片，其特征在于：所述中药含片的片重为100～1000 mg。

5.一种制备如权利要求1-3之一所述的中药含片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取黄芩提取物、栀子提取物，加入填充剂、崩解剂和矫味剂，粉碎，混合均匀，过60～200目筛，用水或20～80%乙醇制软材，20～30目筛制粒，60～70℃减压干燥60～120min，颗粒水分控制在5%以下，20～30目筛整粒，加入润滑剂压片，质检，包装，即得中药含片。

6.根据权利要求5所述的中药含片的制备方法，其特征在于，所述黄芩提取物的制备方法，包括以下步骤：取黄芩打碎，加入10倍量沸水中，煎煮3次，2小时/次，合并煎液，离心，离心液减压浓缩成每1ml含0.25g生药的药液（室温相对密度约为1.15），用2mol.L^-1盐酸溶液调pH至2，80℃保温60min，静置12h，收集沉淀并混悬于等量水中，用40%氢氧化钠溶液调pH至7，加入乙醇，使含醇量达50%，充分搅拌，过滤，滤液用2mol.L^-1盐酸溶液调pH至2，80℃保温60min，静置12h，收集沉淀并用50%乙醇洗至pH4.0，减压干燥，即得黄芩提取物。

7.根据权利要求5所述的中药含片的制备方法，其特征在于，所述栀子提取物的制备方法，包括如下步骤：取栀子打碎，加70%乙醇8倍量，常压回流2次，每次1.5 h，合并提取液，离心，离心液回收乙醇、减压浓缩，用水制成每1ml含0.5g生药的药液（室温相对密度约为1.12），离心，离心液用相当于2倍生药量的HPD450大孔吸附树脂床进行吸附，流速为0.5BV/h，吸附完毕后用4BV 70%乙醇洗脱，流速为2BV/h，洗脱液过滤，回收乙醇、减压浓缩、干燥，即得栀子提取物。

8.一种如权利要求1-7之一所述的中药含片的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）性状

本品为浅黄色或浅黄白色片，味甜、微苦；

（2）鉴别

a、 取本品1～4片，研碎，加30～100%甲醇20～100ml，25℃超声20～40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液1～5ml蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加30～100%甲醇制成浓度为0.5～3mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2～10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:1:1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点；

b. 取本品1～10片，研碎，加30～100%甲醇20～100ml，25℃超声20～40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液1～5ml蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子苷对照品适量，加30～100%甲醇制成浓度为2～10mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2～10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:5:1:1的醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇（5→10）溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）检查

本品应符合中国药典2010年版一部附录Ⅰ D制剂通则片剂项下的各项规定；

（4）含量测定

照中国药典2010年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；

a、黄芩苷   

色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30℃，体积比为47:53:0.2的甲醇-水-磷酸为流动相，流速为1ml/min，检测波长为280nm，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加30～100%甲醇制成浓度为30～150μg/ml的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品1～4片，研碎，精密称定，置10～100ml量瓶中，加30～100%甲醇至刻度，25℃超声20～40min，放冷，加30～100%甲醇至刻度，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液1～5ml置5～50ml量瓶中，加30～100%甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

b、栀子苷 

色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30℃，体积比为15:85的乙腈-水为流动相，流速为1ml/min，检测波长为238nm，理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加30～100%甲醇制成浓度为10～100μg/ml的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品1～10片，研碎，精密称定，置10～100ml量瓶中，加30～100%甲醇至刻度，25℃超声30min，放冷，加30～100%甲醇至刻度，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液1～5ml置5～50ml量瓶中，加30～100%甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。