[发明专利]6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及其制备方法有效
申请号: | 201210535512.9 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN102977039A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 孔令金;张涛;李宗涛;牛海岗 | 申请(专利权)人: | 山东齐都药业有限公司 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 刘雁君 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甲酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的α晶型,其特征在于,其外观为白色或类白色固体,其晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,其空间结构为层状排列,分子间由氢键连接。
2.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的α晶型,其特征在于,其X射线粉末衍射图的反射角2θ约在11.8-11.9°、20.2-20.3°、22.8-22.9°和27.8-27.9°。
3.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的α晶型,其特征在于,其在1264-1266cm-1、1397-1399cm-1、1437-1441cm-1、1670-1673cm-1、3224-3227cm-1和3347-3356cm-1显示红外吸收峰。
4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的α晶型,其制备方法是:
(1)溶解:将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺溶于溶剂中,水浴加热回流溶解;6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺和溶剂的用量为:6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺:溶剂=1:5~1:20g/mL;
(2)结晶:溶解后置于温度25~40℃水浴中静置,当开始有晶体析出时,放置于温度-15~0℃下析晶;
(3)过滤干燥:过滤,于温度55~65℃下真空干燥6~8小时;
所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求4所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的α晶型的制备方法,其特征在于,所述6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺和溶剂的用量为:6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺:溶剂=溶剂=1:10~1:15g/mL。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东齐都药业有限公司,未经山东齐都药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210535512.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:快捷并易于计量的腐植酸钠制备原料加入设备
- 下一篇:茶树油制剂用原料制备装置