[发明专利]一种中孔发达的高比表面石墨烯、及其制备方法

权利要求书

1.一种中孔发达的高比表面石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在保护气氛中，将氧化石墨烯与活化气反应，进行活化；最后经洗涤，过滤和干燥得到具有中孔发达的高比表面活性石墨烯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中，氧化石墨烯先于活化剂进行混合，然后再通入活化气，进行活化；最后经洗涤，过滤和干燥得到具有中孔发达的高比表面活性石墨烯；

优选地，所述活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌中的任意1种或至少2种的组合。

进一步优选地，所述活化剂为氢氧化钾，优选氢氧化钾水溶液，进一步优选浓度为10-65wt%，特别优选浓度为30-50wt%的氢氧化钾水溶液；最优选浓度为45wt%的氢氧化钾水溶液；

优选地，所述活化剂为45wt%的氢氧化钾水溶液时，所述氧化石墨烯与氢氧化钾水溶液混合的质量比为1:（0-20），优选1:（1-17），进一步优选1:（1-12）；

优选地，所述活化气为水蒸气、二氧化碳气、烟道气中的任意1种或至少2种的组合，优选水蒸气，进一步优选饱和水蒸气；所述烟道气为不含氧气的烟道气；

优选地，所述通入活化气的流量为20-100cm³/min，优选40-90cm³/min，进一步优选80cm³/min。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯选自石墨经氧化剥离得到的产物；

优选地，所述石墨氧化的方式优选自Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法中的任意1种；

优选地，所述剥离的方式优选自微波剥离、热解膨胀剥离、超声分散剥离、静电斥力剥离或热还原剥离中的任意1种或至少2种的组合，优选微波剥离法、热还原剥离法或球磨剥离法中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选微波剥离法。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述活化为高温活化，所述高温活化温度为500-1800℃，优选600-1000℃，进一步优选700℃；

优选地，所述活化时间为30-200min，优选30-120min，进一步优选60min。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述保护气氛优选自氮气、氦气或氩气中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选氮气和/或氩气，特别优选氮气；

优选地，通入惰性气体的流量为50-150cm³/min，优选70-120cm³/min，进一步优选100cm³/min。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯与活化剂混合，充分搅拌，干燥；

（2）将氧化石墨烯与活化剂的混合物放入高温反应炉中，抽去炉内空气后，向高温反应炉内通入保护性气体进行保护，升温至600-1000℃，然后通入活化气，恒温活化反应30min以上；

（3）活化反应结束后，在保护性气体保护下，降至室温，洗涤、干燥，得到中孔发达的石墨烯材料；

优选地，所述高温反应炉为真空管式炉或煅烧炉。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯与45wt%的氢氧化钾水溶液按1:（0-20），优选1:（1-17）的质量比混合，充分搅拌，干燥；

（2）将氧化石墨烯与活化剂的混合物放入真空管式炉中，抽去炉内空气后，向真空管式炉内通入保护性气体进行保护，升温至600-1000℃，然后以流量为20-100cm³/min的速度通入水蒸气，恒温活化反应30min以上；

（3）活化反应结束后，在保护性气体保护下降至室温，洗涤、干燥，得到中孔发达的石墨烯材料；

优选地，所述洗涤为水洗，优选用去离子水洗涤；进一步优选用去离子水洗涤至少2次，优选2-6次，进一步优选3-5次。