[发明专利]一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法及设备

权利要求书

1.一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：在真空环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体，保温后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成80~90%时，转动坩埚（7）使上层剩余硅熔体在离心力的作用下向坩埚（7）侧壁聚集，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，使上层剩余硅熔体在气流的作用下从坩埚（7）中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩埚（7）侧壁处完全凝固；待整个硅锭冷却后取出，去除坩埚（7）侧壁凝固得到的上层铸锭，剩余的下层铸锭为高纯硅铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所采用方法的具体步骤如下：

第一步前处理：向坩埚（7）中添加坩埚体积90~95%的洗净的硅料，之后开启真空泵组（14）将真空腔室（2）内的真空度抽到0.1-5Pa；

第二步熔炼、凝固：开启电源，利用感应线圈（5）和石墨发热体（6）将坩埚（7）中的硅料加热到1450~1650℃至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温30~60min，垂直向下拉动水冷盘（12），使坩埚（7）中的硅熔体以0.1-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚（7）底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到80~90%，转动水冷盘（12），使坩埚（7）以30~50r/min的速率匀速转动，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，上层剩余硅熔体在离心力和气流的双重作用下从坩埚（7）中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩埚（7）侧壁处完全凝固；

第三步后处理：停止加热，待整个硅锭冷却后取出，去除坩埚（7）上层侧壁凝固得到的杂质富集的铸锭，剩余的下层铸锭为高纯硅铸锭，其纯度将达到99.99%-99.999%。

3. 根据权利要求1或2任一所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所述硅料纯度为99.5%~99.9%。

4.根据权利要求1或2任一所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所述惰性气体为高纯氩气或高纯氦气，其纯度为99.9%以上。

5.根据权利要求1或2任一所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所述惰性气体吹入的速度为8-40m/s，吹入时的温度为5~15℃。

6.一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，由真空腔室（2）构成外壁，外壁上安装有真空管路（13），真空管路（13）一端与真空泵组（14）相连，其特征是：水冷盘（12）活动安装于真空腔室（2）底部，石墨板（11）置于水冷盘顶端，石墨板（11）上开有孔，石墨支柱（10）一端通过孔与石墨板（11）嵌套连接，另一端与石墨托盘（9）嵌套连接，坩埚（7）置于石墨托盘（9）之上，石墨发热体（6）套于坩埚外围且固定于真空腔室（2）侧壁之上，碳毡保温桶（4）套于石墨发热体（6）之外且固定于真空腔室（2）侧壁之上，碳毡保温盖（3）上开有孔，且置于碳毡保温桶（4）顶端，感应线圈（5）套于碳毡保温桶（4）之外，且固定于真空腔室（2）侧壁之上，吹气管路（1）活动安装于真空腔室（2）顶端，吹气管路（1）的吹气口位于坩埚正上方中心位置。

7.根据权利要求6所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨板（11）上的孔至少为3个。

8.根据权利要求6所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨托盘（9）上开有卡槽。

9.根据权利要求6所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述吹气管路（1）与真空腔室（2）之间真空密封活动连接，且其吹气口距离坩埚正上方5-15cm。