[发明专利]合成喹酞酮黄的方法

权利要求书

1.一种合成式Ⅰ所示化合物的方法，包括如下步骤：

（1）由8-硝基喹哪啶经还原反应，得到8-氨基喹哪啶的步骤；和

（2）由8-氨基喹哪啶与四氯苯酐经缩合反应，得到目标化合物的步骤；

其特征在于，

步骤（1）中所述的还原反应的温度为25℃～40℃，所述的还原反应的压力为0.1MPa～1MPa，且所述的还原反应在低沸点质子性极性溶剂中进行；及

步骤（2）中所述的缩合反应采用的催化剂是有机Lewis催化剂，且所述的缩合反应在由苯醚和联苯组成的溶剂中进行，其中苯醚占73.5wt%，联苯占26.5wt%；

其中，所述的低沸点质子性极性溶剂选自：C₁～C₅直链或支链的脂肪族一元醇，四氢呋喃，乙酸乙酯、二氯甲烷或水中一种或二种以上混合物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所用的低沸点质子性极性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或水中一种或二种以上混合物。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述的低沸点质子性极性溶剂是甲醇、乙醇、四氢呋喃或乙酸乙酯。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中8-氨基喹哪啶与四氯苯酐的摩尔比为1:（2.1～4.0）。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中8-氨基喹哪啶与四氯苯酐的摩尔比为1:2.2～3.0。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所用的有机Lewis酸催化剂选自：五氟苯甲酸、对甲苯磺酸或三氟乙酸中的一种或二种以上混合物。

7.如权利要求1～6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）在加氢装置中加入低沸点质子性极性溶剂、8-硝基喹哪啶、Raney Ni或Pd/C催化剂；氮气置换加氢装置中空气，再经氢气置换氮气，保持密闭反应装置内为0.1MPa～1MPa，通过循环水装置保持加氢装置中的温度为25℃～40℃，吸氢反应持续约四小时，直至密闭装置内压不再下降，停止反应，用氮气置换加氢装置中剩余的氢气，过滤，得到澄清反应液，减压蒸馏，分别收集8-氨基喹哪啶和反应溶剂；和

（2）在另一具有加热及控温装置的反应容器中，加入Dowthem A、有机Lewis酸催化剂，加热升温至80℃～160℃，再加入8-氨基喹哪啶和四氯苯酐，搅拌0.5小时至4.0小时，再加热升温至120℃～260℃，并在此状态保持1小时至12小时，在此过程中通过分馏装置，不断把生成的水分除，停止反应，冷却，过滤，滤饼用甲醇及水洗涤至无Dowthem A和催化剂残留，经干燥后得到目标化合物。