[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

将氧化锆、氧化锡及氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；其中，将所述氧化锆、氧化锡及氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒的步骤包括：将所述混合粉料按照化学式(Zr0.8Sn0.2)TiO4所需摩尔百分比配方进行称取后放在研磨缸体中，加入二氧化锆磨球作为研磨介质，加入无水乙醇或去离子水作为有机溶剂进行机械均匀混合，并且在形成所述粉体颗粒后，除去有机溶剂进行干燥处理，其中，混合粉料、研磨介质、有机溶剂三者重量比例为1:3:3且占球罐容积的60％～80％，混合时间为6～10小时；

将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；其中，所述第一次高能球磨的球料比为8～10:1，球磨时间3～6小时，转速400～800转/分钟，所述第一次高能球磨后的细化粉体粒度分布在1～2μm范围内；

将所述细化粉体在密闭容器中进行微波加热预烧，形成前驱体粉料；其中，所述密闭容器为耐高温坩埚，预烧温度900～1100℃，保温时间0.5～1小时，升温速率10～50℃/分钟；

将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体；其中，所述第二次高能球磨的球料比为10～12:1，球磨时间3～6小时，转速600～1000转/分钟，所述第二次高能球磨后的陶瓷粉体的粒度小于1μm。

2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二次高能球磨步骤之后还包括：

喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5％、质量百分比为5％～10％的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。

3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤之后还包括：

压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。

4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷压坯是通过压力机以手动或自动填料方式进行双面压制成型或通过注射成型技术进行一次成型。

5.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型步骤之后还包括：

电热排胶与微波烧结：将所述陶瓷压坯首先进行电加热方式排除成型助剂，再将所述陶瓷压坯放在密封匣体中进行连续微波烧结形成陶瓷毛坯，其中，排胶时工艺参数：升温速率为1～3℃/分钟，排胶温度为600～800℃，保温时间为1～3小时；微波烧结工艺参数：烧结温度为1000～1200℃，升温速率为10～50℃/分钟，保温时间为1～2小时。

6.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤之后还包括：机械加工和样品检测，将所述陶瓷毛坯进行表面处理得到陶瓷样品，并测量所述陶瓷样品的介电性能指标。