[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是适用于微波频段的中介电常数与高品质因数的陶瓷材料，在微波电路中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等功能，可用于制作以微波管、管带线等为主要构成的微波混合集成电路，很大程度地减小了微波介质谐振器等器件的质量和体积。

其中，锆锡钛（Zr_0.8Sn_0.2TiO₄,ZST）基介质陶瓷材料是目前在卫星通讯等微波高频领域中性能优异、应用较广的微波介质陶瓷材料之一。这种介质陶瓷材料主要用于4～8GHz的微波频谱范围。该体系介质陶瓷的原料来源广泛、成本适中,并且介电常数适中（ε_r为35～42）、品质因数高（Q×f值为40000～70000）、温度稳定性好（谐振频率温度系数，τ_f～0）,解决了窄带谐振器的频率漂移问题。

目前的现有技术中，目前,国内外厂商大仍然采用机械混合+固相烧结这种传统的制备方法和生产工艺，即将固态粉体原料在行星式或搅拌式球磨机中充分混合均匀后在高温煅烧条件下发生固相反应而制备出所需陶瓷粉体，进而压制成型、固相烧结成介质陶瓷材料。这种传统的制备方法主要有以下缺陷：

（1）机械混合粉料的粒度分布基本取决于原料粒度范围，其加工过程中对粉料粒径改变量小，并且其均匀性也只有能通过延长混合时间来保证。因此，高温煅烧过程中粉体反应活性较差，导致即使很高的煅烧温度（1400～1700℃），并且其反应合成的陶瓷粉体粒径较大，粒度分布宽，杂相较多而影响了(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄陶瓷的主晶相纯度。因此，在上述陶瓷粉体基础上，通过进一步破碎混合无法达到粉料颗粒均匀细化的目的，通常需要很高的烧结温度（至少1450℃以上），并且不易实现介质陶瓷的烧结完全致密化，即难于获得具备稳定优良介电性能的锆锡钛基微波介质陶瓷材料。

（2）一般而言,掺加低熔点氧化物或玻璃作烧结助剂,进行液相活性烧结;采用化学工艺制备表面活性高的粉体;使原始粉料粒度的超细化是三种降低微波介质陶瓷烧温度的有效方法。其中，用低熔点化合物、玻璃添加剂的液相烧结法是三种方法中最有效并且成本最低的一种。尽管低熔点氧化物或低熔点玻璃（例如，B₂O₃,V₂O₅及Bi₂O₃等）的掺加可以降低陶瓷材料的烧结温度，但是烧结温度降低的程度有限，而且这些烧结助剂也会不同程度地损坏材料的微波介电性能。此外，采用化学合成方法则需要复杂的处理步骤及控制工艺，这将增加微波介质元器件的生产成本和技术难度。

因此，需要提供一种锆锡钛基微波介质陶瓷材料的制备方法，以解决现有技术中制备锆锡钛基微波介质陶瓷材料过程中烧结温度过高、烧结时间较长以及难于实现烧结高度致密化的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，不需添加任何的改性掺杂剂、改性添加剂及烧结助剂，并利用微波烧结工艺制备出高致密化的锆锡钛基微波介质陶瓷材料，有效克服了目前锆锡钛基介质陶瓷烧结温度高或烧结时间长并且难于低温烧成致密陶瓷的技术缺陷，不仅降低了锆锡钛基介质陶瓷的最高烧结温度和整体烧结时间，并且有效降低了该材料体系的工业能耗和成产成本。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：将氧化锆、氧化锡及氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将所述细化粉体在密闭容器中进行微波加热预烧，形成前驱体粉料；将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。

其中，所述第二次高能球磨步骤之后还包括：喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5%、质量百分比为5%～10%的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成球状且流动性好的粉体颗粒。

其中，所述喷雾造粒步骤之后还包括：压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。

其中，所述陶瓷压坯是通过压力机以手动或自动填料方式进行双面压制成型或通过一次注射成型技术进行一次注射成型。