[发明专利]室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法

权利要求书

1. 一种室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，包括：

（1）提供粒径在20-80nm的Ag纳米粒子模板；

（2）将所述Ag纳米粒子模板均匀分散于有机溶剂中，并以氨水调节至pH值为9-12.5，形成银溶胶体系，而后在伴以持续搅拌的条件下分批加入正硅酸酯，反应12h以上获得壁厚可控的纳米AgSiO₂溶胶；

（3）离心处理上述AgSiO₂溶胶，并将分离出的固形物加入能溶解Ag、但不与SiO₂反应的试剂中，直至将固形物中的Ag完全溶解，而后将形成的混合反应体系再次进行离心处理，回收上清液，同时获得的沉淀即为目标产物，所述目标产物的厚度为20-70nm。

2. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述离心处理的条件包括：速度在8000 r/min以上，时间在15min以上。

3. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述Ag纳米粒子模板的制备工艺包括：利用还原剂还原可溶性银盐，获得Ag纳米粒子，所述还原剂包括柠檬酸三钠和/或乙二醇，所述可溶性银盐包括硝酸银。

4. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括无水乙醇。

5. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯。

6. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述能溶解Ag、但不与SiO₂反应的试剂包括双氧水溶液和/或硝酸溶液，其中，所述双氧水溶液的浓度为10-30 wt%，所述硝酸溶液的浓度为0.1mM-1M。

7. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述正硅酸酯是分三次以上加入，每次的加入量为银溶胶体系体积的1/25000-1/5000，且每隔2h以上加一次。

8. 根据权利要求1所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）取Ag纳米粒子模板分散在水中形成Ag溶胶；

（2）将上述Ag溶胶加入无水乙醇，并以氨水将pH值调节到9-12.5，室温下搅拌，再分批加入正硅酸酯，且每隔2h以上加一次，正硅酸酯全部加完后，反应12-24 h，获得壁厚可控的纳米AgSiO₂溶胶；

（3）将上述AgSiO₂溶胶以不低于8000 r/min的速度离心处理15 min以上，并取沉淀以水定容分散，将AgSiO₂溶胶浓缩至原浓度的10倍以上；

（4）在前述浓缩的AgSiO₂溶胶中加入氧化剂，以完全除去其中的Ag；

（5）将步骤（4）所得混合反应物以不低于8000 r/min的速度离心处理15 min以上，将含有银离子的上清液进行回收，同时收集沉淀，并依次用水和无水乙醇洗涤三次以上，获得目标产物。

9. 根据权利要求1-8中任一项所述的室温环保直径小于100nm中空二氧化硅球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅中空纳米微球的壁厚在20-70nm。