[发明专利]一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法无效
| 申请号： | 201210540394.0 | 申请日： | 2012-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN102992276A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 杨佳云;马海兵;史洪波 | 申请（专利权）人： | 烟台泰和新材料股份有限公司;烟台裕祥精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B17/45 | 分类号： | C01B17/45 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 王菲 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 氯化 亚砜 回收 纯化 方法 | ||
1.一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：首先利用蒸馏的方式进行初次纯化，然后利用硫磺粉将不易分离的二氯化硫转化成易于除去的一氯化硫，再利用活性炭吸附掉其它的带色组分，最后得到纯净、达到三级色度的氯化亚砜。
2.根据权利要求1所述的氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
（1）将回收的氯化亚砜液体加入到蒸馏釜中，负压下蒸馏出氯化亚砜组分，控制氯化亚砜的蒸汽温度高于80℃时，停止加热；
（2）将步骤（1）中的粗氯化亚砜转到另一个蒸馏釜中，加入质量浓度2.3%~2.5%的硫磺粉和质量浓度3~4%的活性炭，加热并在负压下回流一段时间，收集馏分；
（3）将步骤（2）的馏分收集，除掉5%-8%前馏分后，收集正馏分得到提纯后的氯化亚砜。
3.根据权利要求2所述的氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中，控制真空度为30-60mmHg。
4.根据权利要求2所述的氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中的硫磺粉为纯度99.9%以上，200目。
5.根据权利要求2所述的氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中的活性炭为木质活性炭。
6.根据权利要求2所述的氯化亚砜的回收纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制回流时间5~8小时。
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