[发明专利]一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法。

背景技术

氯化亚砜法生产酰氯的过程中，通常要用到过量的氯化亚砜，然后在反应结束后再回收利用。回收的这部分氯化亚砜，通常含有间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、N，N-二甲基甲酰胺、一氯化硫、二氯化硫等杂质成分，并且颜色呈深黄色，氯化亚砜的有效成分在90%左右，由于颜色很深，并且纯度较低，不能继续使用。因此需要采取一种工艺对氯化亚砜进行提纯，以便能重复利用。

发明内容

本发明的技术目的是提供一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法，其可以对氯化亚砜进行有效回收，并且回收率高、品质好，过程安全，易于控制。提纯后的氯化亚砜纯度可以达到98.5%，颜色达到三级色度。

本发明为了达到上述目的，采用的技术方案是：

首先利用蒸馏的方式进行初次纯化，然后利用硫磺粉将不易分离的二氯化硫转化成易于除去的一氯化硫，再利用活性炭吸附掉其它的带色组分，最后得到纯净、达到三级色度的氯化亚砜。

具体回收、提纯的方法是：

（1）将回收的氯化亚砜液体加入到蒸馏釜中，负压下蒸馏出氯化亚砜组分，控制氯化亚砜的蒸汽温度高于80℃时，停止加热；

（2）将步骤（1）中的粗氯化亚砜转到另一个蒸馏釜中，加入质量浓度2.3%~2.5%的硫磺粉和质量浓度3~4%的活性炭，加热并在负压下回流一段时间，收集馏分；

（3）将步骤（2）的馏分收集，除掉5%-8%前馏分后，收集正馏分得到提纯后的氯化亚砜。

其中所述步骤（1）和步骤（2）中，控制真空度为30-60mmHg。

其中所述步骤（2）中的硫磺粉为纯度99.9%以上，200目。

其中所述步骤（2）中的活性炭为木质活性炭。

其中所述步骤（2）中控制回流时间5~8小时。

采用上述回收纯化方法，可以对氯化亚砜进行有效回收，并且回收率高、品质好，过程安全，易于控制。提纯后的氯化亚砜纯度可以达到98.5%，颜色达到三级色度。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

实施例1

在蒸馏釜1中加入1吨的回收氯化亚砜，蒸汽加热，氯化亚砜的气相温度达到74℃左右回流转入蒸馏釜2中，蒸馏釜1中剩余少量重沸点物质。蒸馏釜2中加入22千克的硫磺粉和28千克的活性炭，加热回流8小时，氯化亚砜蒸汽温度达到74℃转入收集釜中。得到的氯化亚砜纯度98.5%，共收集成品780kg。

实施例2

在蒸馏釜1中加入1.7t的回收氯化亚砜，蒸汽加热，氯化亚砜蒸汽温度达到74℃左右回流转入蒸馏釜2中，蒸馏釜1中剩余少量重沸点物质。蒸馏釜2中加入36kg的硫磺粉和48kg的活性炭，加热回流8h，氯化亚砜蒸汽温度达到74℃转入收集釜中。得到的氯化亚砜纯度98.5%，共收集成品1330kg。

本发明中涉及的%如无特殊说明外，均指的是质量百分比。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。