[发明专利]七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的制备方法无效
申请号: | 201210540477.X | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103864583A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 项文勤;韩国庆;徐卫国;盛楠;陈明炎;肖恒侨 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310051 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 乙醚 制备 方法 | ||
1.一种制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于在有机溶剂存在下,在催化剂作用下,全氟2-丙氧基丙酰氟先与成盐剂进行成盐反应,再经脱羧反应制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚,
所述有机溶剂选自醇、醇醚、酰胺、腈、砜和醚中的一种、两种或三种以上组合;
所述催化剂包括主催化剂和助催化剂,主催化剂选自酰胺、芳香胺和脂肪胺中的一种、两种或三种,助催化剂为质子化合物;
所述成盐剂为金属碳酸盐。
2.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述有机溶剂中,醇为甲醇和/或乙醇,醇醚为二乙二醇二甲醚和/或乙二醇二甲醚,酰胺为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺,腈为乙腈和/或丙腈,砜为二甲基亚砜,醚为四氢呋喃。
3.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述催化剂中,酰胺选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种、两种或三种以上组合,芳香胺为N,N-二甲苯胺和/或为N,N-二乙基苯胺,脂肪胺为N,N,N,N-四甲基乙二胺和/或N,N,N,N-四乙基乙二胺,质子化合物选自水、甲醇、乙二醇、氨和乙二胺中的一种、两种或三种以上组合。
4.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙。
5.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述有机溶剂与全氟2-丙氧基丙酰氟的摩尔配比为0.5~8:1,全氟2-丙氧基丙酰氟与主催化剂的摩尔配比为10~25:1,全氟2-丙氧基丙酰氟与成盐剂的摩尔配比为1:1~3。
6.按照权利要求5所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述有机溶剂与全氟2-丙氧基丙酰氟的摩尔配比为0.7~2.5:1,全氟2-丙氧基丙酰氟与主催化剂的摩尔配比为17~22:1,全氟2-丙氧基丙酰氟与成盐剂的摩尔配比为0.7~1:1。
7.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述主催化剂与助催化剂的摩尔配比为0.04~1:1。
8.按照权利要求7所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述主催化剂与助催化剂的摩尔配比为0.1~0.5:1。
9.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述成盐反应的温度为50~60℃,脱羧反应温度为70~100℃。
10.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于加料温度为5~30℃。
11.按照权利要求1所述的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的方法,其特征在于所述成盐反应和脱羧反应是在同一反应器内进行。
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