[发明专利]七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的制备方法。

背景技术

七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚是一种有用的含氟精细化学品，由于分子中含有三氟甲基基团，具有较强的极性，因此常被用作含氟醚类溶剂应用于有机合成和聚合物制备。此外，七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚也是一种清洗剂，与CFC-113有着基本相同的物理特性，具有优秀的完成效果和干燥特性，对臭氧层危害极小，尤其是其ODP为零。

目前，关于七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的制备专利未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的制备方法，该技术路线具有制备工艺温和、操作简单、合成的七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚收率高、提纯方便等特点。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的，在有机溶剂存在下，在催化剂作用下，全氟2-丙氧基丙酰氟先与成盐剂进行成盐反应，再经脱羧反应制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚，

所述有机溶剂选自醇、醇醚、酰胺、腈、砜和醚中的一种、两种或三种以上组合；

所述催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选自酰胺、芳香胺和脂肪胺中的一种、两种或三种，助催化剂为质子化合物；

所述成盐剂为金属碳酸盐。

本发明选用有机胺作为主催化剂，有机胺具有较高的介电常数，弃去电子性能高，还具有形成络合物的性能，可以与有机溶剂形成络合物。此外有机胺的溶解性强，能与许多盐类在室温下形成溶剂加成物，才使得成盐剂能够在有机溶剂中与全氟2-丙氧基丙酰氟很好的发生反应。主催化剂中，使用的酰胺优选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种、两种或三种以上组合，芳香胺优选为N,N-二甲苯胺和/或为N,N-二乙基苯胺，脂肪胺优选为N,N,N,N-四甲基乙二胺和/或N,N,N,N-四乙基乙二胺。

本发明使用的助催化剂质子化合物优选自水、甲醇、乙二醇、氨和乙二胺中的一种、两种或三种以上组合。

本发明使用的有机溶剂，醇优选为甲醇和/或乙醇，醇醚优选为二乙二醇二甲醚和/或乙二醇二甲醚，酰胺优选为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺，腈优选为乙腈和/或丙腈，砜优选为二甲基亚砜，醚优选为四氢呋喃。

本发明使用的成盐剂金属碳酸盐优选为碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙。

本发明使用的有机溶剂与全氟2-丙氧基丙酰氟的摩尔配比优选为0.5～8:1，全氟2-丙氧基丙酰氟与主催化剂的摩尔配比优选为10～25:1，全氟2-丙氧基丙酰氟与成盐剂的摩尔配比优选为1:1～3。

作为进一步优选的方式，有机溶剂与全氟2-丙氧基丙酰氟的摩尔配比为0.7～2.5:1，全氟2-丙氧基丙酰氟与主催化剂的摩尔配比为17～22:1，全氟2-丙氧基丙酰氟与成盐剂的摩尔配比为0.7～1:1。

本发明使用的主催化剂与助催化剂的摩尔配比优选为0.04～1:1，进一步优选为0.1～0.5:1。

本发明提供的制备七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚的过程中，先往反应器中加入有机溶剂、催化剂和成盐剂，再滴加全氟2-丙氧基丙酰氟，滴加过程中最好控制反应器内的温度在5～30℃，加料完成后，再升高反应体系的温度，使成盐反应在50～60℃温度下进行，反应0.5～1小时。成盐反应结束后，继续升高反应体系温度，使之在70～100℃温度下发生脱羧反应，反应1～3小时。脱羧反应结束后，再通过回流塔冷凝收集七氟丙基-1,2,2,2-四氟乙醚。

本发明所述成盐反应和脱羧反应是在同一反应器内进行。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

实施例1