[发明专利]1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法有效
申请号: | 201210541983.0 | 申请日: | 2012-12-14 |
公开(公告)号: | CN103058884A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 张海军;张连伟;丁四海 | 申请(专利权)人: | 武汉赛狮药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C255/31 | 分类号: | C07C255/31;C07C253/14 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙基 合成 方法 | ||
1.1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)1-溴甲基环丙基甲醇的合成:
将三溴新戊醇于有机溶剂中,在Zn粉和碱性催化剂的作用下进行回流反应,反应完全后,降温,通入氨气进行除锌后处理,然后抽滤,滤液回收溶剂后得化合物Ⅰ;
(2)1-羟甲基环丙基乙腈的合成:
将1-溴甲基环丙基甲醇于有机溶剂中,在碱性条件下加入氰化物进行取代反应,反应完全后,后处理得到化合物Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中三溴新戊醇与锌粉的摩尔比为1:1.1~1.3;所述步骤(1)中的碱性催化剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾;所述步骤(1)中三溴新戊醇与碱性催化剂的摩尔比为1:0.25~0.5。
3.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的回流反应温度为70±5℃,反应时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇或者异丙醇。
5.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)为在反应装置中先加入三溴新戊醇、有机溶剂和碱性催化剂,然后升温至45-55℃,分批加入锌粉,再升温至目标反应温度进行反应。
6.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中通入氨气进行后处理的温度为5~20℃,氨气的通入量按质量计为锌粉质量的1:1~3:1。
7.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中1-溴甲基环丙基甲醇与氰化物的摩尔比为1:1~1.3;所述步骤(2)中的反应温度为60-80℃,反应时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂为DMSO;所述步骤(2)中的氰化物为氰化钠。
9.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的碱性调节剂为碳酸钠或碳酸钾,所述体系的pH为8-10。
10.根据权利要求1所述的1-羟甲基环丙基乙腈的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的后处理为在取代反应完成后加入次氯酸钠进行淬灭,然后进行萃取,蒸除获得化合物Ⅱ。
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